微波消解儀操作規(guī)程與注意事項(xiàng)

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1、微波消解儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)操作規(guī)程：1.檢查儀器運(yùn)行正常。2.檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器已經(jīng)清洗。3.稱樣，稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g，內(nèi)罐≤0.5g。4.在通風(fēng)櫥中，加消解用試劑，單用內(nèi)罐時(shí)總試劑量要求至少8mL，內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋，插入外罐中，放上安全彈簧片，再放入轉(zhuǎn)子架中，架子定位到工作臺(tái)上，用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲，聽到一聲“嘎”，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。5.關(guān)上門，根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。6.按START，開始程序。7.結(jié)束后，可用

2、水快速冷卻，或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋。為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。8.清洗容器。注意事項(xiàng)：1.加入酸與液體的體積，只用內(nèi)罐時(shí)至少8mL；用內(nèi)插罐時(shí)1mL左右(皆少于罐容積的1/3)，同時(shí)內(nèi)罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量：內(nèi)插罐：≤0.1g，內(nèi)罐≤0.5g。3.嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。4.嚴(yán)禁含有機(jī)溶劑或揮發(fā)性的樣品進(jìn)行消化。如要消化，應(yīng)先水浴揮干。5.同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。6.1號(hào)主控罐中應(yīng)加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項(xiàng)。8.特別注意溫度傳感器??！輕拿輕放。9.放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔

3、距離，平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí)，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。1制樣罐的準(zhǔn)備1.1.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用，具體可參考相關(guān)文獻(xiàn)。1.2．制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。1.3．制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后，使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好，如果此時(shí)內(nèi)杯中的樣品反應(yīng)劇烈，則不要急于放內(nèi)蓋，待反應(yīng)穩(wěn)定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度，然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片（注意：只能一片

4、）防爆膜，壓上壓嘴，擰緊。（注意：測(cè)壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。）1.4．把制樣罐均勻地放在樣罐架上（注意不要偏在一邊）放入諧振腔內(nèi)。2.制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座，儀器通電自檢，自檢結(jié)束后，儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時(shí)儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接，可在此時(shí)打開爐門，按控制面板上的數(shù)字“0”鍵，這時(shí)，顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測(cè)壓罐和測(cè)壓系統(tǒng)接好。在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置），關(guān)上爐門。2.2．根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明安全有效的方法，設(shè)置樣

5、品微波消解方法。2.3．按“開始/停止”鍵，儀器按設(shè)置好的程序運(yùn)行，觀察顯示屏上的壓力顯示值，正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)，爐腔燈亮，沒有安全膜破裂，沒有強(qiáng)的排出酸霧，表明儀器運(yùn)行正常，樣品容器裝配正常，工作過程中，如打開爐門，則工作自動(dòng)仃止，待關(guān)上爐門時(shí)工作繼續(xù)進(jìn)行。2.4．待儀器自行運(yùn)行結(jié)束，然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐，按定容要求準(zhǔn)備下一步的測(cè)定。3使用注意3.1.儀器在運(yùn)行過程中，或在運(yùn)行結(jié)束時(shí)，只要壓力數(shù)字顯示值不是“0”時(shí)，請(qǐng)不要按“清零”鍵。3.2.微波制樣過程中，最大使用80%的加熱功率；如制樣罐少于4只時(shí)，要使用50%以下功率；3.3.在使用中除了可加熱敞口容器中的

6、水外，其它任何酸或堿、鹽或固體物質(zhì)，均不要單獨(dú)在開口容器中加熱；3.4.使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無液體或雜質(zhì)存在，以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩，否則將出現(xiàn)打火或擊穿；微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)（如導(dǎo)線、金屬塊等）誤放入諧振腔中；3.5.微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作，不能用強(qiáng)的機(jī)械力，其螺紋易于滑絲，應(yīng)用力量要適度，這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過大，否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和

7、試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣，請(qǐng)?jiān)陂_口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)平靜后，蓋上容器蓋，把容器放入制樣系統(tǒng)中；3.7.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。3.8.把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置）。注意：這一個(gè)罐不用安全膜，否則工作過程中無壓力顯示，容易出現(xiàn)事故。3.9.工作完成后，待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時(shí)，取下壓力控制系統(tǒng)，取出樣品罐，根據(jù)下一步測(cè)試要求將樣品轉(zhuǎn)移。3.1