叔丁醇水溶液的鹽析分離

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1、1998年12月第26卷第6期江蘇化工JIANGSUCHEMICALINDUSTRY17叔丁醇水溶液的鹽析分離丁健呂效平(南京化工大學(xué)化學(xué)工程系,南京,210009)摘要叔丁醇水溶液用K2CO3進(jìn)行鹽析,可使叔丁醇提濃至95%。多次鹽析可顯著減少鹽用量。鹽析分相后的鹽水經(jīng)蒸發(fā)濃縮后,可以作為鹽析劑重復(fù)使用。關(guān)鍵詞叔丁醇鹽析碳酸鉀SALTING2OUTOFTERTIARYBUTANOL2WATERSOLUTIONDingJianLüXiaoping(DepartmentofChemicalEngineer

2、ing,NanjingUniversityofChemicalTechnology,Nanjing,210009)AbstractThetertiarybutanolcanbeconcentratedto95%fromdilutetertbutanolsolutionbysalting2outwithK2CO3.Bymeansofmultiplesalting2outoperationtheamountofsaltcanbemarkedlyreduced.Thesaltsolutionobtainedf

3、romphasesepara2tionmaybereusedassalting2outagentafterconcentrationbyvaporation.KeywordsTertiarybutanolSalting2outPotassiumcarbonate0引言1實(shí)驗(yàn)方法叔丁醇是一種重要的工業(yè)溶劑,也是向1.1原料及試劑有機(jī)化合物中引入叔丁基的化學(xué)試劑(如制實(shí)驗(yàn)小試用的叔丁醇和各種鹽均為分析造酚醛樹脂、人造麝香等),同時(shí)還用作汽油純?cè)噭?叔丁醇由上海光華化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。的防凍添加劑,近年來叔丁醇的

4、使用范圍正將叔丁醇用蒸餾水稀釋至60%作為實(shí)驗(yàn)原[1]在不斷擴(kuò)大。在叔丁醇的使用過程中,常料;擴(kuò)試用的原料為工業(yè)叔丁醇,K2CO3為涉及到醇與水的分離問題。例如在生產(chǎn)戊二工業(yè)一級(jí)品,山西鉀鹽廠生產(chǎn)。醛的工藝中,高濃度的叔丁醇溶劑在反應(yīng)過1.2分析方法程中被水稀釋,溶劑必須脫水濃縮后方可循叔丁醇純度采用氣相色譜法測(cè)定,醇相環(huán)使用。中鹽的純度用剩余重量法測(cè)定。鹽水的密度叔丁醇能和水以任意比例互溶,其共沸用波美計(jì)測(cè)量。點(diǎn)為79.9℃,共沸物含水11.76%,因此只1.3操作方法能用精餾的方法才能將醇與水徹底分

5、離,但將鹽加入叔丁醇水溶液中,經(jīng)攪拌溶解其操作較復(fù)雜,能耗較高。采用鹽析可將叔靜置后即出現(xiàn)兩相,上層液體為富醇相(醇丁醇與水分離,鹽析過程可在常溫下進(jìn)行,操相),下層液體為富水相(水相)。實(shí)驗(yàn)過程中作簡(jiǎn)便易行。根據(jù)初步計(jì)算,以苯為夾帶劑,維持溫度恒定,待兩相達(dá)到平衡后(約4h),用共沸精餾法使叔丁醇與水分離的能耗是鹽分別取醇相及水相樣品進(jìn)行分析。析法分離叔丁醇能耗的3～4倍。?1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrights

6、reserved.http://www.cnki.net18江蘇化工第26卷第6期比較適用的鹽析劑。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.2叔丁醇-水-K2CO3的液液平衡關(guān)系2.1鹽析劑的篩選30℃時(shí)兩相平衡組成的測(cè)定結(jié)果見表[2]關(guān)于醇類自水溶液中鹽析,Tan認(rèn)為2。當(dāng)水相中鹽含量逐漸增加時(shí),水相中的醇?jí)A金屬和堿土金屬的鹵化物是良好的鹽析含量逐漸下降,同時(shí)在平衡的醇相中,叔丁醇[3]劑。Korenman對(duì)于C4至C7等幾種正構(gòu)的含量逐漸增加,其中的含鹽量則不斷下降。醇的鹽析研究表明,在4種鹵化鉀中,鹽析能當(dāng)醇相中叔丁醇質(zhì)量

7、分?jǐn)?shù)達(dá)到95%時(shí),醇相力的強(qiáng)弱順序是KF>KCl>KBr>KI。實(shí)中鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.04%。當(dāng)叔丁醇質(zhì)驗(yàn)中比較了幾種鉀鹽對(duì)叔丁醇水溶液的鹽析量分?jǐn)?shù)高于91.7%時(shí),水相中的含醇量為0。效果。25℃時(shí)幾種鉀鹽在飽和濃度條件下表2叔丁醇-水-K2CO3的液液平衡組成%(兩相達(dá)到平衡以后溶液內(nèi)仍有固體鹽存在)水相醇相對(duì)叔丁醇的提濃效果見表1。w′(水)w′(叔丁醇)w′(K2CO3)w(水)w(叔丁醇)w(K2CO3)79.191.5119.3024.2075.700.100表1幾種鉀鹽對(duì)叔丁醇的極限提濃

8、結(jié)果%65.830.0734.1013.8086.150.045醇相中水相中鹽57.70042.308.2691.700.040w(叔丁醇)w′(叔丁醇)49.31050.695.2094.750.046KF96.6046.76053.244.8095.160.036KCl88.42.6KBr83.13.42.3鹽析工藝的優(yōu)化KNO379.54.5鹽析分離是基于相平衡的一種分離方K2CO396.60法,因此可采用多次鹽析將叔丁醇提濃,使所需