農(nóng)藥水性分散劑的技術(shù)跟進(jìn)與創(chuàng)制

農(nóng)藥水性分散劑的技術(shù)跟進(jìn)與創(chuàng)制

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1、農(nóng)藥水性分散劑的技術(shù)跟進(jìn)與創(chuàng)制WG和SC的加工工藝、評價手段WG及其加工工藝水分散顆粒劑(waterdispersiblegranule)WG又叫干懸浮劑或粒型可濕性粉劑,它在水中能夠快速的崩解、分散,形成高懸浮的分散體系。一般來說,WG是由活性成分、潤濕劑、分散劑、崩解劑、穩(wěn)定劑、黏結(jié)劑等助劑和填料等組成。WG的制造方法很多,總的來說分為兩類:“干法”和“濕法”。所謂濕法,是將農(nóng)藥、助劑等,以水為介質(zhì),在砂磨機(jī)中研細(xì),制成懸浮劑,然后造粒,造粒方法有:噴霧干燥造粒、流動床干燥造粒、冷凍干燥造粒等。

2、所謂干法,是將農(nóng)藥、助劑等一起氣流粉碎,制成可濕性粉劑,然后造粒,造粒方法有:轉(zhuǎn)盤造粒、擠壓造粒、高速混合造粒、流動床造粒、壓縮造粒等。水分散粒劑造粒方法及產(chǎn)品特征造粒方法制造條件產(chǎn)品的物理性能制造費(fèi)用粉碎方式干燥水分%干燥溫度℃形狀粒度nm水中崩解性噴霧干燥濕式40-50>100球形0.1-0.5快高流動床干燥濕式40-5050-80大致球形0.1-1.0快高冷凍干燥濕式40-50<0不定形0.5-3.0中中-高轉(zhuǎn)盤干式10-1550-80大致球形0.2-3.0中低擠壓干式10-1550-80圓柱

3、0.7-1.0慢低高速混合干式10-1550-80不定形0.1-2.0中中-高流動床干式20-3050-80大致球形0.1-1.0中中-高壓縮干式0-不定形0.5-3.0慢低WG評價手段崩解性:以測定崩解時間長短來表示,一般規(guī)定小于3min。方法如下:向含有90ml蒸餾水的100ml具塞量筒中于25℃下加入樣品顆粒(0.5g,250-1410微米),之后夾住量筒的中部,塞住筒口,以8r/min的速度繞中心旋轉(zhuǎn),直到樣品在水中完全崩解。懸浮率:將100ml平衡過溫度的標(biāo)準(zhǔn)水加入250ml量筒中,稱取需

4、要量的試樣于50ml燒杯中,用標(biāo)準(zhǔn)水將其定量轉(zhuǎn)移至量筒中,使達(dá)250ml。塞住量筒,翻轉(zhuǎn)30次。將量筒垂直浸入水浴至量筒頸部,無振動,靜置到規(guī)定時間。到時間之后,從恒溫水浴取出量筒,迅速插入玻璃管,用真空泵或適宜的吸氣裝置抽去9/10(225ml)懸浮液,維持管尖恰好在懸浮液水平面之下,小心操作,使對懸浮液的干擾大最小程度。在10~15s內(nèi)完成操作。留在量筒中的(25ml±1)ml稀釋液用重量法進(jìn)行分析。懸浮率的計(jì)算公式為:懸浮率=[111(c-Q)/c]%Q——底部25ml試樣中有效成分的質(zhì)量,g

5、;a——制劑中質(zhì)量百分?jǐn)?shù);w——實(shí)際加入量筒的制劑的質(zhì)量,g;c——wa/100=整個量筒中有效成分的質(zhì)量,g。SC及其加工工藝懸浮劑(suspensionconcentrationformulation,SC)是以水為分散介質(zhì),將原藥、助劑經(jīng)濕法超微粉碎制得的農(nóng)藥劑型。該劑型的優(yōu)點(diǎn)是可與水任意比例均勻混合分散,不受水質(zhì)和水溫的影響,使用方便,不易污染環(huán)境,可直接或稀釋后噴霧的理想劑型。SC對農(nóng)藥原藥有一定的要求:1)在水中物化性質(zhì)穩(wěn)定;2)不溶與水或者微溶于水;3)原藥熔點(diǎn)在60℃以上。SC的組成

6、:1)基本成分:原藥(有效成分)、水、分散劑、潤濕劑、消泡劑、防凍劑;2)輔助成分:增稠劑、著色劑、穩(wěn)定劑、殺菌劑等。SC的加工流程:原藥、助劑、水混合→初粉碎→濕法砂磨→出料。即可得到可流動、具有一定黏度的流體劑型。其生產(chǎn)工藝與WG相比較為簡單。SC評價手段細(xì)度:SC的粒徑是影響懸浮率和穩(wěn)定性的重要因素之一。關(guān)于SC的細(xì)度,目前各國指標(biāo)不一,我國一般控制在1~5微米。其測定方法可以采用顯微鏡觀察統(tǒng)計(jì),或者使用更為先進(jìn)的粒度分布測定儀測定。懸浮率:懸浮率的測定方法同WG懸浮率的測定。由于SC是粗分散

7、體系,屬動力學(xué)不穩(wěn)定體系,體系中的農(nóng)藥粒子必然會在重力場的作用下,發(fā)生沉降,使體系的穩(wěn)定性發(fā)生變化。SC的穩(wěn)定性和粒子大小、體系黏度等之間的關(guān)系應(yīng)該符合Stokes公式:式中,V——粒子沉降速度,cm/s;——粒子密度,g/cm3;——分散液密度,g/cm3;d——粒子直徑,cm;——分散液的黏度,Pa.s;g——重力加速度,cm/s2。從公式中我們可以看出,當(dāng)粒子直徑d越小,懸浮液黏度越大,密度差-越小,則沉降速度V越慢,懸浮液越穩(wěn)定。黏度:黏度是影響懸浮率和穩(wěn)定性的另一重要因素。黏度大,體系穩(wěn)定

8、性好,但黏度過大,流動性變差,給加工、計(jì)量、傾倒帶來困難。所以,SC的黏度一般控制在100~5000mPa.s。分散劑的結(jié)構(gòu)表征手段國內(nèi)現(xiàn)有分散助劑的類型:1)非離子型:脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO系列);烷基酚聚氧乙烯醚(OP和NP系列);多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#);二苯乙烯苯酚多聚甲醛縮合物聚氧乙烯醚(404);壬基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物(700#);聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚;脂肪酸聚氧乙烯醚;山梨醇酯聚氧乙烯醚(吐溫和斯潘);烷基糖苷APG;有機(jī)硅聚氧乙

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