青海產(chǎn)暗紫貝母化學(xué)成分的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析

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1、青海產(chǎn)暗紫貝母化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析【摘要】  目的分析暗紫貝母鱗莖乙醚提取物中的化學(xué)成分。方法采用索式提取法以乙醚為提取劑提取暗紫貝母鱗莖中的化學(xué)成分,運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)化學(xué)成分進(jìn)行研究,并應(yīng)用色譜峰面積歸一化法測(cè)定各組分的相對(duì)百分含量。結(jié)果從暗紫貝母鱗莖乙醚提取物中鑒定出17種成分。結(jié)論GC/MS方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高,用此方法對(duì)暗紫貝母化學(xué)成分進(jìn)行分析,可進(jìn)一步提高對(duì)暗紫貝母藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的認(rèn)識(shí)?!娟P(guān)鍵詞】暗紫貝母;化學(xué)成分;氣相色譜-質(zhì)譜  Abstract:Objec

2、tiveTostudythecontentsofchemicalconstituentsinbulbofFritillariaunibiacteatawhichwereextractedwithethylether.MethodsThechemicalconstituentsofFritillaria.unibiacteatawereextractedwithSexhetandthechemicalconstituentswereanalyzedbyGC-MS.Therelativecontentoftheco

3、mponentsweredeterminedbyareanormalization.Results17kindsofcomponentsweredetermined.Conclusion TheGC-MSisasimple,rapidandsensitivemethodforthechemicalcompositionanalysis.Thisresearchprovidesessentialtheoreticalinformationandalsocanimprovethebasic5understandin

4、gofpharmacodynamicactionforfurtherstudy.  Keywords:Fritillariaunibiacteata;Chemicalconstituents;GS-MS  川貝母為百合科(Liliaceae)貝母屬FritillariaL.多種植物的干燥鱗莖,2005版《中國(guó)藥典》收載川貝母為百合科植物川貝母FritillariacirrhosaD.Don,暗紫貝母FritillariaunibracteataHsiaoetK.C.Hsia,甘肅貝母Fritillariaprz

5、ewalskiiMaxim.或梭砂貝母FritillariadelavayiFranch.的干燥鱗莖,前三者按形狀不同分別習(xí)稱(chēng)“松貝”和“青貝”,后者習(xí)稱(chēng)“爐貝”[1]。作為川貝母來(lái)源之一的暗紫貝母具有清熱潤(rùn)肺、化痰止咳的功效,主治肺熱燥咳、咯痰帶血、痰多胸悶等癥[2]。暗紫貝母主要分布于四川省若爾蓋高原和川西高山峽谷東段,包括四川阿壩州各縣以及青海久治、斑瑪?shù)鹊?,生長(zhǎng)于海拔3200~4500m的草甸和灌叢中[3]。近年來(lái),對(duì)暗紫貝母的研究藥材主要來(lái)源于四川,而對(duì)青海產(chǎn)暗紫貝母的研究無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道。產(chǎn)地來(lái)源于青海的

6、暗紫貝母,生長(zhǎng)在海拔4200m左右的高寒缺氧地區(qū),環(huán)境條件惡劣,化學(xué)成分有待于深入研究。本文將利用GC-MS技術(shù)對(duì)青海產(chǎn)暗紫貝母乙醚提取物的化學(xué)成分進(jìn)行分析。  1材料與儀器5  1.1材料暗紫貝母鱗莖采自青海省果洛州瑪多縣(海拔4200m),經(jīng)青海大學(xué)醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系中藥教研室魏全嘉教授鑒定。乙醇、乙醚均為分析純(A.P.)?! ?.2儀器FINNIGANTraceGC-MS2000型氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀(美國(guó)菲尼根公司)?! ?方法  2.1分析條件  2.1.1氣相色譜條件  色譜柱SE-54石英毛細(xì)

7、管彈性柱(30m×0.25mm);柱溫:程序升溫80~280℃,升溫速度4℃/min;進(jìn)樣口溫度280℃;載氣He,流速1ml·min-1?! ?.1.2質(zhì)譜條件電子轟擊(EI);電離溫度250℃;發(fā)射電流0.25mA,加速電壓1300V?! ?.2樣品制備采用索式提取方法[4]提取,稱(chēng)取暗紫貝母50g,加入乙醚250ml,恒溫水?。?5℃)中回流提取8h,得淡黃色萃取液,揮盡乙醚,得淡黃色半固體狀物1.1g,備用。5  2.3定性分析將得到的乙醚提取物用GC/MS分析鑒定,得到樣品的總離子流色譜圖,對(duì)總離子流

8、色譜圖的各峰進(jìn)行色譜掃描后得到質(zhì)譜圖,通過(guò)NISTlibraries數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,再結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析,確定出暗紫貝母鱗莖乙醚提取物各化學(xué)成分。用峰面積歸一化法測(cè)定其相對(duì)含量?! ?結(jié)果與討論  按實(shí)驗(yàn)條件,用GC-MS技術(shù)對(duì)暗紫貝母鱗莖乙醚提取物化學(xué)成分進(jìn)行了分析,得總離子流色譜圖,如圖1所示。對(duì)總離子流色譜圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,經(jīng)過(guò)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,檢測(cè)出

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