《超臨界流體萃取儀》PPT課件

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1、超臨界流體萃取儀超臨界流體萃取技術(shù)的發(fā)展1超臨界流體萃取的基本原理2超臨界流體萃取的儀器設(shè)備3超臨界流體萃取技術(shù)的影響因素4超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用5一、發(fā)展1822年，Cagniard首次報(bào)道物質(zhì)的臨界現(xiàn)象；1987年JBHannay等發(fā)現(xiàn)用超臨界的乙醇可以溶解金屬鹵化物；1962年超臨界二氯二氟甲烷被成功應(yīng)用于從血液中分離鐵卟啉；1966年開始用超臨界CO2和超臨界正戊烷來萃取多環(huán)芳烴、染料和環(huán)氧樹脂等；1978年超臨界流體技術(shù)被應(yīng)用于從聚合物中提取各類添加劑，使超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用用范圍不斷擴(kuò)大；近20多年來，超臨界

2、萃取技術(shù)在理論基礎(chǔ)，儀器研制，應(yīng)用方面都得到了快速發(fā)展,取得了令人矚目的成果。二、超臨界流體萃取的基本原理臨界點(diǎn)：物質(zhì)氣、液兩相達(dá)平衡狀態(tài)時(shí)的點(diǎn)，此時(shí)的溫度和壓力稱為臨界溫度和臨界壓力。穩(wěn)定的純物質(zhì)都有固定的臨界點(diǎn)。超臨界流體：處于超臨界狀態(tài)時(shí)，氣、液兩相性質(zhì)非常相近，以至于難于區(qū)分，因此將此狀態(tài)下的物質(zhì)稱為超臨界流體。氣體、液體和超臨界流體的物理性質(zhì)對(duì)比物質(zhì)性質(zhì)密度（g/cm3）粘度(g/cm/s)擴(kuò)散系數(shù)(cm2/s)氣體(0.6-2.0)×10-3(0.5-3.5)×10-40.01-1.0液體0.8-1.0(0.3-2

3、.4)×10-2(0.5-2.0)×10-5SF0.2-0.9(2.0-9.9)×10-4(0.5-3.3)×10-4由此可以看出，超臨界流體兼有液體和氣體的雙重特性，擴(kuò)散系數(shù)大，粘度小，滲透性好，與液體溶劑相比，可以更快速地完成傳質(zhì)，達(dá)到平衡，促進(jìn)高效分離過程的實(shí)現(xiàn)。超臨界流體萃?。菏侵咐贸R界流體作為萃取劑，通過控制溫度和壓力，將目標(biāo)物從液體或固體中萃取出來，以達(dá)到某種分離提純目的。基本原理：利用超臨界流體溶解能力與密度的關(guān)系，通過壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行萃取。在超臨界狀態(tài)下，流體與待分離的物質(zhì)接觸，使

4、其有選擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子質(zhì)量大小的不同成分萃取出來。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則自動(dòng)完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，并將萃取分離的兩個(gè)過程合為一體。超臨界流體萃取與普通液體萃取的比較項(xiàng)目超臨界流體萃取普通流體萃取分析對(duì)象范圍非極性、中等極性化合物非極性、中等極性、極性化合物溶質(zhì)和溶劑的分離可徹底分離溶劑的徹底分離較困難萃取速度因黏度小、擴(kuò)散系數(shù)大，速度快因黏度大、擴(kuò)散系數(shù)小，速度慢操作溫度接近常溫，適合熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)溶劑和萃取物分離時(shí)有可能接觸高溫選擇性控制通過溫度

5、、壓力、氣體種類等控制由溫度和混合溶劑組分控制萃取能力較小相對(duì)大設(shè)備必須高壓容器可在常壓下操作對(duì)人體和環(huán)境的影響無影響有機(jī)溶劑影響健康，污染環(huán)境超臨界流體萃取技術(shù)優(yōu)點(diǎn)1.超臨界流體具有比較低的黏度和較高的擴(kuò)散系數(shù)，比液體溶劑更容易穿過多孔性基體，提高了萃取效率。2、溫度或壓力的改變可以調(diào)節(jié)超臨界流體的溶解能力，因此可以通過對(duì)溫度和壓力的調(diào)節(jié)得到適當(dāng)溶解能力的超臨界流體，進(jìn)而建立選擇性比較高的萃取方法。3、超臨界流體提取的分析物可以通過壓力的調(diào)節(jié)來進(jìn)行分離，節(jié)省了時(shí)間，避免了揮發(fā)性分析物的損失。4、超臨界流體萃取常用CO2作超臨

6、界流體萃取劑，減少了對(duì)環(huán)境的污染。5、超臨界萃取CO2可以在接近室溫下進(jìn)行，可以有效的防止熱不穩(wěn)定物質(zhì)的氧化和分解。6、是一種不活潑的氣體，又是一種不會(huì)發(fā)生燃燒的氣體，沒有毒害作用，在萃取過程中不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，比較安全可靠。7、超臨界流體萃取技術(shù)可以與色譜技術(shù)直接進(jìn)行聯(lián)用，有利于揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性定量分析。三、超臨界流體萃取的儀器設(shè)備超臨界流體萃取的一般步驟：（1）待測(cè)物從基體中脫離，溶解于超臨界流體中；（2）待測(cè)物通過超臨界流體的流動(dòng)被送入收集系統(tǒng)；（3）通過升溫或者降壓，除去超臨界流體，收集純的目標(biāo)物。超臨界流體萃取

7、系統(tǒng)超臨界流體萃取系統(tǒng)的基本設(shè)計(jì)有四部分：超臨界流體提供系統(tǒng)（泵）、萃取池（器）、控制器和樣品收集系統(tǒng)。超臨界流體萃取流程示意圖超臨界流體萃取的系統(tǒng)分類根據(jù)操作方式不同可以分為：（1）靜態(tài)萃取系統(tǒng)（2）動(dòng)態(tài)萃取系統(tǒng)（3）循環(huán)萃取系統(tǒng)超臨界流體萃取儀的基本部件（1）高壓泵（2）萃取池液相色譜柱、專用萃取池（3）阻尼器毛細(xì)管阻尼器、高壓針閥阻尼器（4）收集器（5）控制部分超臨界流體萃取的收集技術(shù)在線方式：可以減少揮發(fā)性分析物的損失，提高萃取效率。離線方式:通過一定的溶劑或吸附劑和適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ占治鑫?。常用的有溶劑捕集法、吸附劑吸?/p>

8、捕集法、固體表面冷凍捕集法、液-固聯(lián)用捕集法。超臨界流體萃取裝置的改進(jìn)萃取池：增大了池體積，最大容量為140mL。通過降低超臨界流體的流速和采用自下而上的池體取向，減少了死體積。采用獨(dú)立的高壓泵添加改性劑。節(jié)流器的發(fā)展為SFE與后續(xù)分析儀器的聯(lián)用提供了精確的接口裝置。采用低溫