復方乙酰水楊酸片的含量測定

《復方乙酰水楊酸片的含量測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、復方乙酰楊酸片的含量測定實驗目的熟悉經(jīng)典容量法的內(nèi)容及應用。掌握復方制劑中各有效成分含量測定的原理和操作方法。儀器MettlerAL204電子天平；752型紫外-可見分光光度儀；AYD-1自動永停滴定儀；HHS型電熱恒溫水浴鍋；容量瓶規(guī)格:25ml、50ml、100ml；刻度移液管規(guī)格:5ml、10ml；定量濾紙規(guī)格:直徑10cm；錐形瓶規(guī)格:250ml；碘量瓶規(guī)格:250ml；圓底燒瓶規(guī)格:250ml；分液漏斗規(guī)格:125ml。研缽；白瓷板；球形冷凝管；試藥復方乙酰水楊酸片規(guī)格：每片含乙酰水楊酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg；氯仿；乙醇；酚酞指示液；氫氧化鈉；鹽酸；溴化鉀；亞

2、硝酸鈉；碘化鉀；淀粉指示劑；碘；硫代硫酸鈉；稀硫酸。實驗原理復方乙酰水楊酸中主要含乙酰水楊酸、非那西丁和咖啡因。(一)、乙酰水楊酸乙酰水楊酸為芳酸類藥物，Ka=3.27×10-4,可用酸堿滴定法，等電點時溶液呈堿性，用酚酞做指示劑。（二）非那西丁非那西丁為芳酰胺類藥物，水解后重氮化法測定；（三）咖啡因咖啡因為黃嘌呤類生物堿，Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量測定方法，利用其在酸性條件下與碘發(fā)生定量沉淀的性質(zhì)，用剩余碘量法測定。實驗內(nèi)容取本品20片，精密稱定，研細備用。（一）乙酰水楊酸的測定（二）非那西丁的測定（三）咖啡因的測定（一）乙酰水楊酸的測定:精稱取細粉適量（約相當乙酰水楊酸0

3、.4g）分液漏斗加水15ml搖勻氯仿提取四次(20、10、10、10ml)10ml水洗滌氯仿液水浴蒸干殘渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液（0.1mol/L）無色溶液終點淺紅色（二）非那西丁的測定:精稱取細粉適量（約相當非那西丁0.3g）錐形瓶加稀鹽酸25mL緩慢加熱、回流（40min）冷卻至室溫析出晶體過濾混合溶液（濾液和洗液）溶解加3g固體KBrNaNO2滴定液（0.1mol/L）溶解將滴定管的尖端提出液面，繼續(xù)滴定再用HCl洗滌四次（5mL/次)不低于20℃液下2/3處迅速滴定近終點時白瓷板（含碘化鉀淀粉）終點（藍色條痕）用玻璃棒蘸?。ㄈ┛Х纫虻臏y定精稱取細粉適量（約相當咖

4、啡因50mg）碘量瓶加稀鹽酸5mL濾過精密取25mL至量瓶淀粉指示劑硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）終點淺紅色溶解、過濾、洗滌容量瓶50mL加25mL碘液（0.1mol/L）水定容搖勻空白實驗暗處15min淡黃色終點無色注意事項1、乙酰水楊酸的測定中，萃取氯仿時應保證萃取效率；滴定溫度應為5-15℃，終點呈粉紅色應保持30秒不退。2、非那西丁的測定中，指示劑的顯色應強調(diào)立即（即時間應短）：為了減少外指示劑法引起的樣品量損失，可預先做一份求得大概含量，然后再準確測定。3、咖啡因的測定中注意指示劑的加入時機和空白實驗時的平行原則。思考題1、列舉復方乙酰水楊酸片的其它含量測定方法并簡述其優(yōu)缺點。

5、2、乙酰水楊酸的測定中提取氯仿液為什么用同一份水洗滌？3、乙酰水楊酸的測定中為什么用中性乙醇，如果用乙醇對結(jié)果有什么影響？4、非那西丁的測定中加溴化鉀的作用是什么？咖啡因的測定中為什么在臨終點時加淀粉指示液？5、寫出上面各成分含量測定中的標示百分含量計算式，并根據(jù)實驗結(jié)果進行計算。