頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定阿洛西林鈉原料藥中的殘留溶劑

《頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定阿洛西林鈉原料藥中的殘留溶劑》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、3討論與結(jié)論確定注射用鹽酸托泊替康的細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法由預(yù)干擾試驗(yàn)結(jié)果可知注射用鹽酸托泊替康如下：取本品，依法檢查，每1mg托泊替康中含?1稀釋至0.04mg·mL以下濃度后與靈敏度為0.25內(nèi)毒素的量應(yīng)小于50EU。?1EU·mL的鱟試劑反應(yīng)無抑制性干擾。正式干擾試REFERENCES?1驗(yàn)用3批樣品稀釋成0.04mg·mL溶液，用2個(gè)廠家靈敏度為0.25EU·mL?1的鱟試劑進(jìn)行試驗(yàn)，[1]Ch.P(2010)VolⅡ(中國藥典2010年版.二部)[S].2010:Appendix88-89.結(jié)果Es或Et均在0.5λ～2.0λ之內(nèi)，確認(rèn)無干擾影[2]CHENGCL,GAOTQ.Bact

2、erialendotoxintestfor響。對(duì)3批注射用鹽酸托泊替康依法檢驗(yàn)(中國藥clofarabineinjection[J].ChinJModApplPharm(中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)),2009,26(8):675-677.典2010年版二部附錄ⅪE細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法)，結(jié)[3]ZHANGJS,WANGD.Methodologystudyonbacterial果均符合規(guī)定。endotoxintestoffourantioxidantsusedininjections[J].Chin本實(shí)驗(yàn)采用2個(gè)廠家的鱟試劑，是因?yàn)椴煌瑥SJModApplPharm(中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)),2009,26(13)

3、:1153-1154.家的鱟試劑在生產(chǎn)工藝、質(zhì)量參數(shù)等方面有一定差[4]YAOZ,NIWF,ZHUSM,etal.Detectionofbacterial異，其抗干擾的能力也存在差異。所以，通過采用endotoxininiohexolbythemethodofkineticturbidimetriclimulusTest[J].ChinJModApplPharm(中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)),2個(gè)廠家的鱟試劑對(duì)3個(gè)批號(hào)的樣品進(jìn)行試驗(yàn)，可2009,26(2):150-153.客觀地評(píng)價(jià)樣品濃度對(duì)鱟試劑與內(nèi)毒素發(fā)生凝集[5]WEIX,ZHUQF.Detectionofbacterialendotoxini

4、nazithromycinforinjectionbykineticturbidimetriclimulustest反應(yīng)的干擾程度，初步篩選出對(duì)細(xì)菌內(nèi)毒素檢查無[J].ChinJModApplPharm(中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)),2010,干擾的樣品濃度范圍，以判斷該方法是否可行。27(11):1033-1035.實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，注射用鹽酸托泊替康細(xì)菌內(nèi)[6]TANGYT,RUIJ.Applicationofthemethodstotestinjection'sbiologicalsafety[J].ChinLicensedPharmacist(中?1毒素限值確定為50EU·mg，可應(yīng)用鱟試劑法代國

5、執(zhí)業(yè)藥師),2009,6(7):39-44.替家兔法進(jìn)行細(xì)菌內(nèi)毒素檢查。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，收稿日期：2011-04-11頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定阿洛西林鈉原料藥中的殘留溶劑阮昊，陳悅(浙江省食品藥品檢驗(yàn)所，杭州310004)摘要：目的建立頂空進(jìn)樣氣相色譜法檢測(cè)阿洛西林鈉原料藥中殘留溶劑的方法。方法采用程序升溫法測(cè)定。色譜柱為AgilentHP-1彈性石英毛細(xì)管柱(30.0m×0.25mm×1.00?m)；進(jìn)樣口溫度：200℃；氫火焰離子化檢測(cè)器溫度：250℃；?1柱溫：程序升溫，初始溫度30℃，保持7min，再以50℃·min的速率升至180℃，維持5min；載氣：氮?dú)?；流速?12.0mL·mi

6、n。頂空進(jìn)樣，頂空平衡溫度：85℃，頂空平衡時(shí)間：30min；進(jìn)樣體積：1.0mL；以水為溶解介質(zhì)；以丁酮為內(nèi)標(biāo)，測(cè)定了阿洛西林鈉中5種溶劑的殘留量。結(jié)果各被測(cè)溶劑均能良好分離，各溶劑峰面積與濃度均呈良好的線性關(guān)系，方法精密度良好，回收率均較為理想。結(jié)論該法適用于阿洛西林鈉原料藥中殘留溶劑的測(cè)定。關(guān)鍵詞：阿洛西林鈉；殘留溶劑；頂空氣相色譜法中圖分類號(hào)：R917.101文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B文章編號(hào)：1007-7693(2011)11-1047-04DeterminationofResidualSolventsinAzlocillinSodiumbyGCRUANHao,CHENYue(Zhejiang

7、InstituteforFoodandDrugControl,Hangzhou310004,China)ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishamethodfordeterminationofresidualsolventsinazlocillinsodium.METHODSTheresidualsolventsinthissubstanceweredeterminedbyGCequipp