資源描述：
《瓦里安icpms儀器原理》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、Varian700-ES系列 全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀 培訓(xùn)講義美國(guó)瓦里安公司中國(guó)南區(qū)市場(chǎng)部ICP-OES基本原理概述原子發(fā)射光譜分析是一種已有一個(gè)世紀(jì)以上悠久歷史的分析方法，原子發(fā)射光譜分析的進(jìn)展，在很大程度上依賴于激發(fā)光源的改進(jìn)。到了60年代中期，F(xiàn)assel和Greenfield分別報(bào)道了各自取得的重要研究成果，創(chuàng)立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜新技術(shù)，這在光譜化學(xué)分析上是一次重大的突破，從此，原子發(fā)射光譜分析技術(shù)又進(jìn)入一個(gè)嶄新的發(fā)展時(shí)期。與此同時(shí)，其它等離子體光譜分析技術(shù)（直流等離子體、微波等離子體）也得到了長(zhǎng)足的進(jìn)步。ICP-OES能分析約73種元素原子光譜原理物質(zhì)被熱激
2、發(fā)成原子和離子測(cè)量原子和離子吸收和發(fā)出的光即△E=hv=hc/λ量子理論：吸收和發(fā)射發(fā)生在分立的能級(jí)能級(jí)和波長(zhǎng)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系原子吸收和發(fā)射能量原子基態(tài)原子激發(fā)態(tài)hv?吸收能量外層電子hv?能量發(fā)射原子發(fā)射能量示意圖abcdEo基態(tài)激發(fā)態(tài)發(fā)射能量?b?a?c}E3E2E1E離子化吸收和發(fā)射BaNaKFraunhofer吸收線發(fā)射線元素定性分析190nm900nmCu原子發(fā)射光譜的定性原理量子力學(xué)基本理論:1）原子或離子可處于不連續(xù)的能量狀態(tài)，該狀態(tài)可以光譜項(xiàng)來(lái)描述；2）當(dāng)處于基態(tài)的氣態(tài)原子或離子吸收了一定的外界能量時(shí)，其核外電子就從一種能量狀態(tài)（基態(tài)）躍遷到另一能量狀態(tài)（激發(fā)態(tài)）；3）
3、處于激發(fā)態(tài)的原子或離子很不穩(wěn)定，經(jīng)約10-8秒便躍遷返回到基態(tài)，并將激發(fā)所吸收的能量以一定的電磁波輻射出來(lái)；4）將這些電磁波按一定波長(zhǎng)順序排列即為原子光譜（線狀光譜）；5）由于原子或離子的能級(jí)很多并且不同元素的結(jié)構(gòu)是不同的，因此，對(duì)特定元素的原子或離子可產(chǎn)生一系列不同波長(zhǎng)的特征光譜，通過(guò)識(shí)別待測(cè)元素的特征譜線存在與否進(jìn)行定性分析。半定量半定量是對(duì)樣品中一些元素的濃度進(jìn)行大致估算。與定量分析相比較，半定量希望通過(guò)較少地努力來(lái)大致得到許多元素的濃度。一種半定量的方法是對(duì)許多元素進(jìn)行一次曲線校正，并將標(biāo)準(zhǔn)曲線儲(chǔ)存起來(lái)。然后在需要進(jìn)行半定量時(shí)，直接采用原來(lái)的曲線對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果會(huì)因儀器的
4、飄移而產(chǎn)生誤差或因樣品基體的不同而產(chǎn)生誤差，但對(duì)于半定量來(lái)說(shuō)，可以接受。定量分析基礎(chǔ)I=KNX其中：I：光譜強(qiáng)度K：常數(shù)N：原子濃度X：接近1的指數(shù)全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀工作模式：通過(guò)一次測(cè)定,同時(shí)記錄樣品中待測(cè)元素的所有發(fā)射譜線,不管這些譜線是在紫外區(qū)，還是在可見(jiàn)區(qū),也不論這些待測(cè)元素是高濃度或是低濃度，多能同時(shí)完成測(cè)定。性能特點(diǎn)：1、由于具有同時(shí)記錄待測(cè)元素的所有發(fā)射譜線的功能,所以，可以通過(guò)選擇合適的譜線，有效避免光譜干擾；2、同一元素，具有很多分析譜線，不同元素具有不同的靈敏度，高靈敏度譜線檢測(cè)低含量的樣品，低靈敏度譜線檢測(cè)高濃度樣品，所以有效地拓寬了分析的濃度范圍
5、；3、分析速度極快；4、同時(shí)記錄樣品的背景信號(hào)，有效扣除背景影響，大大改善分析精度。何謂等離子體高溫氣體；離子和電子云；整個(gè)等離子體呈電中性；RF發(fā)生器使電感線圈發(fā)生高頻震蕩磁場(chǎng)；RF發(fā)生器能量耦合到氬氣中；高溫達(dá)10000K。等離子體三圓同心玻璃管水冷的耦合線圈磁場(chǎng)輔助氣等離子體氣霧化氣和樣品氣溶膠等離子體溫度等離子體區(qū)域預(yù)熱區(qū)在電感線圈上方進(jìn)行觀測(cè)導(dǎo)入?yún)^(qū)初始輻射區(qū)標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)等離子體尾焰等離子體形成過(guò)程ICP炬形成過(guò)程1）Tesla線圈----高頻交變電流----交變感應(yīng)磁場(chǎng)；2）火花----氬氣----氣體電離----少量電荷----互相碰撞----雪崩現(xiàn)象----大量載流子；3
6、）數(shù)百安極高感應(yīng)電流（渦電流，Eddycurrent)----瞬間加熱----到10000K----等離子體----內(nèi)管通入氬氣形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)樣品通道----樣品蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。ICP光源特點(diǎn)1）低檢測(cè)限：蒸發(fā)和激發(fā)溫度高；2）穩(wěn)定，精度高：高頻電流----趨膚效應(yīng)（skineffect)----渦流表面電流密度大----環(huán)壯結(jié)構(gòu)----樣品導(dǎo)入通道----不受樣品引入影響----高穩(wěn)定性3）基體效應(yīng)?。╩atrixeffect)：樣品處于化學(xué)惰性環(huán)境的高溫分析區(qū)----待測(cè)物難生成氧化物----停留時(shí)間長(zhǎng)（ms級(jí)）、化學(xué)干擾小，樣品處于中心通道，其加熱是間接的----樣品性質(zhì)（基
7、體性質(zhì)，如：樣品組成、溶液粘度、樣品分散度等）對(duì)ICP影響小。4）背景?。和ㄟ^(guò)選擇分析高度，避開(kāi)渦流區(qū)。5）自吸效應(yīng)?。簶悠凡粩U(kuò)散到ICP周圍的冷氣層，只處于中心通道，即是處于非局部力學(xué)系統(tǒng)平衡；6）分析線性范圍寬：ICP在分析區(qū)溫度均勻，自吸收、自蝕效應(yīng)小7）眾多元素同時(shí)測(cè)定：激發(fā)溫度高（70多種）不足：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低，儀器貴，維護(hù)費(fèi)用高。分析技術(shù)比較（1）ICP-MSICP-OESFAASGFAAS檢出限優(yōu)秀好好優(yōu)秀工作效率很好優(yōu)秀好低線性范圍
