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1、丁香酚乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿正辛烷置燒瓶中,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿(mǎn)刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無(wú)水硫酸鈉除水硅膠G石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)5%香草醛硫酸,5%三氯化鐵乙醇人參二醇水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)無(wú)機(jī)酸溶液加熱回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,殘留物加
2、含7%硫酸的45%乙醇溶液加熱回流1小時(shí),揮去乙醇,加環(huán)己烷提取,加無(wú)水硫酸鈉適量脫水硅膠G氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),環(huán)己烷-丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人參三醇以下各項(xiàng)均同人參二醇人參皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取雜質(zhì);加水溶解,正丁醇萃取,氨試液、1%氫氧化鈉洗雜質(zhì);D101型大孔吸附樹(shù)脂柱氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22
3、:10)10℃以下放置的下層溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)10%硫酸乙醇人參皂苷Re以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb125%磷鉬酸乙醇液人參皂苷Rg1以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb1二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb1二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)兒茶素甲醇、乙醇,加有機(jī)酸可抑制分解硅膠H,硅膠G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯2%三氯化鐵、5%香草醛硫酸士的寧稀的無(wú)機(jī)酸溶液,乙醇,無(wú)水乙醇—氯仿(1:1)混
4、合液,氯仿,乙醚濃氨試液潤(rùn)濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機(jī)相硅膠G、GF254、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-環(huán)己烷-濃氨試液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-濃氨試液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-環(huán)己烷(3:1:1)茚三酮試液,稀碘化鉍鉀試液大黃素水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚用稀無(wú)機(jī)酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取硅膠H,硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1
5、)的上層溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),環(huán)己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黃素甲醚參照大黃素大黃酚參照大黃素大黃酸參照大黃素馬錢(qián)子堿參照士的寧天麻素甲醇、乙醇、水飽和的正丁醇D—101型大孔吸附樹(shù)脂柱上,用10%乙醇洗脫硅膠G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10%磷鑰酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅膠柱,氯仿洗脫硅膠GF254、硅膠G石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
6、變色酸-硫酸溶液五味子甲素參照五味子乙素貝母素乙乙醇、氯仿、乙醚濃氨試液潤(rùn)濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機(jī)相氫氧化鈉溶液制備的硅膠G、硅膠G氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下層溶液,醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液貝母素甲參照貝母素乙烏頭堿乙醇、氯仿、乙醚濃氨試液潤(rùn)濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機(jī)相硅膠G,堿性氧化鋁薄層板苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.
7、5),乙醚-氯仿(5:2)(展開(kāi)缸氨蒸氣飽和),異丙醇-甲醇-濃氨試液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展開(kāi)缸氨蒸氣飽和)(改良、?。┑饣G鉀試液,碘熏丹皮酚乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)水蒸氣蒸餾后乙醚萃取硅膠G,硅膠GF254環(huán)己烷-醋酸乙酯(3:1)5%三氯化鐵乙醇(加2滴濃鹽酸)丹參酮ⅡA乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯中性氧化鋁柱,用甲醇40ml洗脫硅膠G苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2%三氯化鐵與1%亞鐵氰化鉀(1:1)混合水
8、楊酸甲酯乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮置圓底燒瓶中,加水適量,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿(mǎn)刻度部分,并溢流入燒瓶為止。再加醋酸乙酯適量,加熱回流后分取醋酸乙酯層。硅膠G石油醚-醋酸乙酯(25:1),環(huán)己烷-苯(7:3)5%三氯化鐵乙醇,紫外光燈(365nm)去氧膽酸甲醇,乙醇,氯仿加甲醇水浴上加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加于已活化的堿性氧化鋁柱