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1、正交試驗優(yōu)選荔枝草中總黃酮的提取工藝摘要目的：優(yōu)化荔枝中總黃酮的提取工藝。方法：采用蘆丁為對照品，利用紫外分光光度法檢測荔枝草中總黃酮的含量。在單因素試驗考察溶劑的基礎上，采用L9（34）正交試驗法選擇荔枝草中總黃酮的提取工藝，并以溶劑濃度、提取溫度、溶劑用量和提取時間為考察因素。結果：最佳提取工藝為：添加20倍量的70%C2H5OH，80℃提取120分鐘，總黃酮提取率為6.86%。結論：優(yōu)化的提取工藝簡便、準確、重現性好，可用于工業(yè)生產荔枝草總黃酮提取。關鍵詞荔枝草；正交試驗；總黃酮；提取工藝荔枝草是唇形科鼠尾草屬植物荔枝草Salviapleb
2、eiaR.Br.的全草，其主要成分有黃酮、酚類、木質素、甾醇和揮發(fā)油等成分[1]。荔枝草性涼，具有清熱解毒，涼血利尿，消除水腫的作用。可以治療乳腺炎、痔瘡腫痛、出血、跌打損傷，癰瘡濕疹[2]；臨床用于治療急性扁桃體炎、陰道炎、宮頸糜爛等[3]。本文主要通過單因素試驗和正交試驗，對荔枝草葉總黃酮的提取工藝進行了優(yōu)化。1材料1.1儀器1.2試藥荔枝草藥品來自廣西大明山，蘆?。ㄖ袊称匪幤窓z定研究院），試劑均為分析純。2方法和結果2.1總黃酮含量測定[5]2.1.1對照品蘆丁溶液的制備精密稱取蘆丁的標準品10.9mg，將標準品放入50mL容量瓶中，再在
3、容量瓶中滴加70%C2H5OH，超聲將標準品溶解，再用C2H5OH定容至刻度線，即得0.218mg/mL的蘆丁標準品溶液。2.1.2供試品溶液的制備稱取荔枝草全草2g，將荔枝草全草撕碎放入500mL圓底燒瓶中，再在容量瓶中加入70%C2H5OH20mL，將容量瓶置于水浴鍋上連續(xù)回流提取2次，每次1.5h，趁熱濾過，合并濾液稀釋后，倒入100mL容量瓶中，用C2H5OH定容至刻度線，即得樣品待測液。2.1.3最大吸收波長的選擇將荔枝草提取液、對照品溶液和70%C2H5OH溶液分別精密吸取一定量并分別放置于三個25mL量瓶中，先在其中各加入1.0mL
4、的5％NaNO2，上下顛倒幾次，搖晃均勻后靜置6min，再在其中滴加入1.0mL10％的Al(NO3)3，搖勻后放置6min，再加入10.0mL4%的NaOH，再用70%C2H5OH溶液至容量瓶刻度線，搖勻后放置15min。最后按照紫外可分光光度法對波長進行試驗，在400～700nm處，波長范圍內掃描。結果，荔枝草提取液在500nm波長處存在最大吸收，蘆丁溶液502nm處存在最大吸收峰，空白對照品在此處不存在吸收峰，所以確定最大吸收波長是500nm（圖A、B、C）。2.1.4標準曲線的制作分別精密吸取1、2、4、6、8mL的蘆丁對照品溶液，將其滴
5、加入三個25mL容量瓶中，先在各容量瓶滴加入1.0mL5％的NaNO2，上下顛倒幾次，搖晃均勻后靜置6min，再在其中滴加入1.0mL10％的Al(NO3)3，搖勻后放置6min，再加入10.0mL4%的NaOH，再用70%C2H5OH溶液至容量瓶刻度線，搖勻后放置15min。并采用相應的試劑為空白，可以在500nm波長處檢測吸光度（A）。以吸光度（A）為縱坐標，用質量濃度（c）為橫坐標，繪制標準曲線，就可以得到回歸方程為A=0.0111c+0.0085(R=0.9991，n=5）。結果表明，蘆丁質量濃度在8.72~69.76μg·mL-1范圍內
6、與吸光度呈良好線性關系。見表1-1，圖1-1。2.1.5精密度試驗精密吸取蘆丁對照品溶液5份，按2.1.3項顯色，連續(xù)測定5次其吸光度，并記錄，RSD=0.4％（<2%），結果見表1-2。2.1.6穩(wěn)定性試驗精密吸取荔枝草溶液1mL，并將其滴加于25mL容量瓶中，按2.1.3項顯色后，存放在室溫下，在0，10，20，30，40，50，60min后，測定荔枝草溶液吸光度，RSD＝0.62%（<2%）。結果表明，荔枝草溶液中總黃酮含量在60min內顯色穩(wěn)定，結果見表1-3。2.1.7重復性試驗精密稱定荔枝草藥材樣品6份，每份1g，按2.1.2項下方法
7、制備6份，并按2.1.3項顯色，測定吸光度6次，RSD=0.12%（<2%），表明重復性良好，結果見表1-4。2.1.8加樣回收率試驗采用加樣回收法，精密稱取已知含量的荔枝草樣品適量，再精密加入蘆丁對照品適量，按供試品溶液的制備項下操作，測定樣品6份，結果見表1-5。2.2單因素法優(yōu)選總黃酮提取工藝2.2.1乙醇濃度對總黃酮含量的影響在提取溫度為80℃，提取時間為1.5h，料液比為1：10條件下，稱取8g荔枝草5份，分別考察50%、60%、70%、80%、90%，不同C2H5OH濃度對荔枝草總黃酮提取率的影響，結果如圖所示。當C2H5OH濃度為5
8、0%～70％時，總黃酮的提取率會隨著乙醇濃度的升高而上升，當C2H5OH濃度>70%時，總黃酮的提取率會隨著乙醇濃度的升高，開始下降，因
