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《表面活性劑增敏差分脈沖陽極溶出伏安法測定食品中痕量鉛》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第卷無錫輕工業(yè)學院學報。第期表面活性劑增敏差分脈沖陽極溶出伏安法測定食品中痕量鉛周心怡劉杰張?zhí)硎称房茖W與工程系,摘要在和適量十六烷基三甲基澳化按介質(zhì)中采用,差玻碳汞膜電機作為工作電極分脈沖陽機溶出伏安法測定金屬的增敏效果可達倍左右,,其溶出峰為一線性范圍為,。一其準確度和回收率分別在二鑄一和鑄一鑄之間關(guān)鍵詞陽極溶出伏安法玻碳電極表面活性劑增敏作用‘前言前文川已報道了用表面活性劑增敏差分脈沖陽極溶出伏安法成功地測定了食品中的痕,,,量隨后我們又對食品中痕量的測定也作了研究發(fā)現(xiàn)在一定實驗條件下玻碳汞膜電極作為工作電
2、極,季胺鹽表面活性物質(zhì)也能對。級濃度的溶出峰增敏倍左右,并在到昭級濃度范圍內(nèi)有良好線性關(guān)系。用該法測定了一些食品中的痕,、,。量操作簡便快速避免了比色分析中使用有毒掩蔽劑所帶來的污染準確度較,毛一,回收率在一,好變異系數(shù)在鑄范圍內(nèi)鑄范圍內(nèi)說明該法可為測定食品中痕量的有效手段。卜儀器和試劑儀器一型脈沖極譜僅復旦大學科教儀器廠。一,。一型電子交流穩(wěn)壓器蘇州東風電器廠、,一一。型歹函數(shù)記錄儀上海大華儀表廠三電極體系工作電極玻碳電極對電極鉑片電極參比電極才電極。一收稿日期。無錫輕工業(yè)學院學報第卷第期電極的,處理工作電極
3、將電極的玻碳端面用在鹿皮上拋光呈鏡面光潔度一。,。,然后浸泡在溶液中最后用高純水洗凈晾干每次測定完畢后均反向清洗‘。廠,以保證電極的重現(xiàn)性參比電極的內(nèi)參比液為,需要經(jīng)常更新。一一。型酸度計上海雷磁分析儀器廠、,。氮氣經(jīng)過分子篩硅膠凈化流量由轉(zhuǎn)子流量計控制試劑標準溶,,液精密稱取光譜純?nèi)苡谥修D(zhuǎn)移到,以,,,,容量瓶中水定容至刻度搖勻貯于聚乙烯瓶中此溶液濃度為作貯備。,。液備用使用前用鑄逐級稀釋到需要的濃度分析純。分析純。?！治黾兎治黾儭７治黾?。本實驗除特殊說,。明外溶液皆由高純水配制所有玻璃器皿均放入中,。浸泡
4、過夜用高純水沖洗干凈實驗裝置和操作步驟實驗裝置見圖氧氣瓶卜州穩(wěn)壓閥轉(zhuǎn)子流雖計通氣管工作電極輸出主機對極輸出電積對參一一參比電極輸出圖實驗裝置,“十。配制由一定濃度的支持電解質(zhì)離子和組成的電解液取電解液,,“”,于電解杯中通氮除氧將開關(guān)打向電積此時工作電極和對極與極譜儀主體接通即開始‘,,,電解富集在一定預置電位下通氮電積一定時間后停止通氮然后以一定掃描速度開,。“”,,始反向掃描記錄其溶出峰電位和峰高最后將開關(guān)打向清洗清洗后即可重復實周心怡等表面活性劑增敏差分脈沖陽極溶出伏安法測定食品中痕量鉛驗。溶出峰形如圖溶
5、出峰電位為一〕加入,后溶出峰電位略負移約一一一一卜一一圖鉛溶出峰形圖,,一一,士·①無存在②軸獷軸實驗條件的選擇,電解富積條件·的選擇,,而預置富積電位的選擇由圖可見其溶出峰電位為一必須比溶出峰電位更。,,,負在其它條件不變情況下改變預置富積電位測得溶出峰高與富積電位的關(guān)系如圖,,,,?？梢婎A置富積電位負值越大的溶出峰越高而且到一以后變化趨緩故選用一為預置富積電位。電積時間與溶出峰高關(guān)系如圖,、,,由圖可見隨電積時間增加的溶出峰逐漸增高而超過后增高趨勢變平,,則測定準確性,緩電積時間過短和重現(xiàn)性較差電積時間過長
6、則浪費時間而對靈敏度貢獻,不大故電積時間選取,,。,,電解前應先通氮除氧再持續(xù)通氮電解沒有出現(xiàn)明顯的氧波干擾電解時,。,,通氮還能起到攪拌溶液的作用打破濃差擴散層隨氮氣流量增大攪拌速度增大的溶·,,,出峰也增高當?shù)獨饬鞔笥诤蠓甯咴龃鬂u趨平緩同時考慮到使用表面活性劑后會產(chǎn)生氣泡,若流量,從而過大會導致氣泡大量溢出而改變電解杯中電解液的體積改變其濃度。故氮氣流量選用為宜。無錫輕工業(yè)學院學報第卷第期,,。在通氮電解和掃描溶出之間有的靜止階段這時停止通氮,。。您姐者︶︵髻喧者一一一一一一預置富積電位‘圖預置富積電位的選
7、擇圖電積時間的選擇,一,,一“,一氮氣流量與溶出峰高關(guān)系如圖極譜條件的選擇采用差分脈沖工作方式脈沖振幅脈沖周期帷者班︵一日電流靈敏度衰減增益補償粗調(diào)。掃描速度一函數(shù)記錄儀軸軸流見支持電解質(zhì)的選擇,根據(jù)電解杯體積選取為電解液體積。圖氮氣流蚤選擇,一一一’玻碳電極在含有離子,,。一的電解液中采用同位涂汞技術(shù)應用良好,。。經(jīng)過比較應用溶液作為支持電解質(zhì)較好對支持電解質(zhì)的空白試驗,鉛離子未檢出。電解液和溫度對峰高的影響,分別調(diào)節(jié)濃度電解液的進行測定峰高隨溶液的變化而變?nèi)鐖D所周心怡等表面活性劑增敏差分脈沖陽極溶出伏安法測
8、定食品中痕量鉛爾。,、,由圖可見當電解液有無表面活性劑存在時在一范圍內(nèi)溶出峰高均較大。,,,無存在時在一℃溫度范圍內(nèi)對峰影響不大而有存在時溫,,度升高峰略有增加如圖匕︺八︵日︺︹姐繃班︶心匆℃圖電解液對峰高的影響圖溫度對峰高的影響無存在,一,存在,,由實驗可,和溫度均對溶出峰有影響,,」士見故應保持實驗一致采用℃為工作條件。用量范圍的選擇及其增敏作用表面,活性劑的加入會對,法測定有增敏
