氣液相色譜維護 by Tegent

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1、氣相色譜的日常維護黃潔暉2008-6-261典型氣相色譜儀2008-6-262概念氣體載氣--用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。檢測器氣體--某些檢測器所需的支持氣體,如FID.樣品引入將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對樣品蒸汽有最小影響。色譜柱實現(xiàn)樣品組分的分離。檢測器對流出柱的樣品組分進行識別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)采集將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動或自動定性、定量分析之用。Agilent6890GC氣源和凈化器分流/不分流進樣口的日常維護色譜柱的維護檢測器的維護2008-6-264氣源和凈化器的選

2、擇2008-6-265※氣體的純度要求取決于所用檢測器的類型。本表只作為一個通用指南使用，對于特殊檢測器所需的專用氣體純度，請查閱檢測器手冊。低純度=專用或工業(yè)氣體≤99.998%高純度（UHP/ZeroGrade)(99.999%)超純級(Ultra-PureGrade)(99.9995%)研究級(ResearchGrade)(99.9999%)常見幾種氣體污染物對儀器的危害:烴類化合物和鹵代烴:可增加檢測器的背景噪音而降低檢測器的靈敏度;還可引起基線漂移或波動,污染物色譜峰等問題.水分:色譜柱

3、固定相降解的常見原因,損壞儀器氧氣:最常見的污染物,是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;可引起不穩(wěn)定被分析物的分解;氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)．色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特別是在高溫下，將會迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴重損壞．如果氣體在接頭處有泄漏，凈化器還可以起到一定的保護作用．在凈化器失效之前，由于泄漏而進入管道里的雜質(zhì)都會被凈化器吸附，這就創(chuàng)造了一個在色譜柱或儀器被損毀之前探測和排除泄漏的機會．2008-6-267Agilent提供組合的氣體凈

4、化器，用單一凈化器除去多種污染物?單管設(shè)計消除了使用多個凈化器可能發(fā)生的泄漏問題。?單一凈化管實現(xiàn)氣體最終凈化?維護簡便，節(jié)約成本。2008-6-268無論采用哪種凈化系統(tǒng),為實現(xiàn)最佳的凈化性能,都需要正確的安裝和維護。一個不進行維護的凈化器最終會因為飽和而失效，或者更糟糕，凈化器反而會成為污染源。進行良好的日常維護：z確定所需要的純度級別z氣路“繼開”的次數(shù)盡量保持最少z在靠近GC的方便位置安裝凈化器z建立凈化器日志記錄本有利于良好的維護計劃z在最接近GC的位置使用指示填料捕集管，這樣可以確定什

5、么時候更換上游的捕集管。2008-6-2696890分流／無分流進樣口的日常維護?根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計，90%的問題發(fā)生在進樣口2008-6-2610分流/不分流進樣口的切面圖2008-6-2611隔墊隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進樣針插入時，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊隔墊要定期更換，為防止：?漏汽,分解,樣品損失,出鬼峰,柱效下降如何避免出現(xiàn)問題?進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度?定

6、期更換（200次）?安裝后用“手緊”?使用針尖鋒利的注射器2008-6-2612安捷倫優(yōu)級隔墊2008-6-26132008-6-26142008-6-2615襯管—選擇合適的襯管是準確度、重現(xiàn)性和靈敏度的基本前提。如何選擇合適的襯管？需要考慮襯管的五個特性：１．襯管的容積(Flow/Pressurecalculator)２．襯管的處理和去活問題３．襯管的形狀特點４．玻璃棉的裝填位置５．是否需要玻璃棉?2008-6-2616襯管體積?襯管必須要能為樣品提供足夠的蒸發(fā)空間?尤其是對于蒸發(fā)體積較大的極

7、性溶劑尤為重要?若樣品的蒸發(fā)體積超過襯管體積,樣品會回流（反流）進入載氣氣源,從而導(dǎo)致譜圖中的鬼峰和重現(xiàn)性問題.使用去活的襯管對于活性較強的化合物，襯管或玻璃棉表面的活性點會導(dǎo)致色譜峰拖尾以及極性組分的響應(yīng)損失，而此時去活的襯管能將活性點降到最少。當(dāng)然不是所有的應(yīng)用都需要此額外的防護。使用玻璃棉的主要目的：1.減少熱歧視，為樣品完全揮發(fā)提供足夠的表面積2.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱3.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留※推薦使用去活、不帶玻璃棉襯

8、管的化合物：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。2008-6-26172008-6-2618潔凈無損的襯管是重現(xiàn)性和準確定量的基本前提故障癥狀：峰形變壞、樣品分解或歧視、重現(xiàn)性差、出鬼峰2008-6-2619Flip-Top進樣口頂部密封翻轉(zhuǎn)工具：訂貨號：5188-2717（用于6890、6850、5890；與7890不兼容）2008-6-2621鍍金密封墊18740-208805188-5367新型安捷倫金屬注模進樣口鍍金密封墊，具有重現(xiàn)性很