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《大孔徑多孔氧化鋁膜的制備》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、http://www.paper.edu.cn1大孔徑多孔氧化鋁膜的制備孫濤，孫俊，賈莉莉，畢紅安徽大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，合肥（230039）E-mail：hanbing3890@163.com摘要：研究了化學(xué)拋光、一次氧化、二次氧化、電壓以及電解液對多孔氧化鋁(AAO)膜的表面形貌、孔徑、以及孔分布的影響。發(fā)現(xiàn)通過二次氧化可以消除一次氧化后留下的條紋。最后采用90V電壓，使用磷酸和草酸的混合溶液為電解液，通過二次氧化的方法制備了平92均孔徑高達200nm，開孔密度為1.7×10pores/cm的多孔氧化鋁膜。關(guān)鍵詞：電化
2、學(xué)；多孔氧化鋁膜；二次氧化中圖分類號：O646，TQ110.60．引言多孔陽極氧化鋁膜是通過電化學(xué)氧化的方法在純鋁表面形成的具有高度規(guī)整孔結(jié)構(gòu)的[1]氧化鋁薄膜。1995年，日本京都大學(xué)的Masuda等人首次采用兩步法合成了多孔陽極氧化鋁膜。所謂“兩步法”就是我們通常說的“二次氧化法”，二次氧化法制備的多孔陽極氧化鋁膜孔徑分布均勻、孔洞規(guī)整有序。兩步陽極氧化法的提出極大地推動了多孔陽極氧化鋁膜的制[2,3]備及應(yīng)用研究。目前多孔陽極氧化鋁膜被廣泛用作制備一維納米材料的模板。陽極氧化的電壓是影響氧化鋁膜孔徑的一個重要因素
3、，一般認(rèn)為，電壓的大小與孔徑成正比；而電解液的種類是影響氧化鋁膜孔徑的另一個重要因素，制備多孔陽極氧化鋁膜常用[4][5,6]的電解液有草酸、磷酸、硫酸溶液，相應(yīng)制備出的模板孔徑分別是硫酸最小，草酸次之，[7,8]磷酸最大。相比于其他電解液，在草酸中制備的氧化鋁膜具有孔洞分布均勻、工藝成熟可靠以及重復(fù)性好等優(yōu)點。然而，在以草酸為電解液的體系中，電壓的增大容易造成反應(yīng)的失控，如擊穿高純鋁的陽極等。因此在高壓下，一般使用磷酸作為電解液制備多孔氧化鋁膜[7,8]。但是磷酸用做電解液也有它自身的弱點，一般來說，磷酸電解液形成的
4、孔的有序度不如草酸電解液。因此，本文以磷酸與草酸組成的混酸溶液為電解液，在90V的電壓下，結(jié)合二次陽極氧化法，成功地制備出孔洞規(guī)整有序的大孔徑氧化鋁膜。1．實驗部分1.1儀器與試劑1.1.1試劑丙酮、無水乙醇、氫氧化鈉、草酸均購自上海振興化工一廠；磷酸，上海東懿化學(xué)公司；硝酸、四氯化錫、重鉻酸鉀均購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司。以上試劑均為分析純。高純鋁（Al,99.999%，厚度為0.4mm）從北京鋼鐵研究所總院功能材料研究所購得。5wt%鉻酸溶液的配制：取重鉻酸鉀（K2Cr2O7）62.33g置于燒杯，加水30mL，
5、量取濃硫酸（優(yōu)級純，上海振興化工二廠）25mL，少量多次加入到K2Cr2O7濃溶液中，60°C水浴0.5小時，加水溶解，冷卻后稀釋至1000mL備用。配制磷鉻酸時，用此溶液調(diào)配。1.1.2主要儀器電子天平，精密度為0.01g，上海精密科學(xué)儀器有限公司；DHG-9035A型真空干燥箱、1本課題得到國家自然科學(xué)基金(20401001和50772001)和安徽省優(yōu)秀青年科技基金(08040106822)的資助。-1-http://www.paper.edu.cn電熱恒溫干燥箱，購自上海一恒科技有限公司；DT9205A+型多功
6、能電表（海地儀表有限公司）；管式真空爐，GLS1600X，MTICorporation；直流穩(wěn)壓電源，30~120V，2A，寧波中策電子有限公司。1.2合成路線1.3實驗步驟1.3.1鋁片的前處理2將高純鋁（Al,99.999%）剪成2cm的圓片放在丙酮乙醇的混合溶液（體積比1：1）中浸泡24h，以除去鋁片表面的污垢，然后將鋁片在管式真空爐中500oC退火3h，取出鋁片，壓平，再次放入管式真空爐中500oC退火6h，以消除鋁片中的機械應(yīng)力。將退火后的鋁片浸入磷酸/硝酸組成的混酸溶液中，水浴恒溫60oC，處理大約5~10
7、min，即可得到表面光亮平整的鋁片。1.3.2二次陽極氧化采用5wt%磷酸和0.4mol/L草酸（體積比1：1）組成的混酸溶液作為電解液，上述經(jīng)拋光處理的鋁片作為陽極，不銹鋼板作為陰極，5oC下90V直流電壓陽極一次氧化5h，然后將鋁片取出，放入磷鉻酸（含磷酸6wt%和鉻酸1.8wt%的混合溶液）溶液中，洗去一次氧化生成的不規(guī)則孔洞。然后在相同條件下二次陽極氧化24h，這樣制得單通的多孔氧化鋁膜。洗去單通氧化鋁膜背面的鋁基，然后將其置于6wt%的H3PO4溶液中除去阻擋層并擴孔，得到雙通的氧化鋁膜。1.4表征取一小塊氧
8、化鋁膜用導(dǎo)電膠固定在銅基底上，噴金約5分鐘，然后用掃描電鏡（SEM,AIS2100和JSM-6700F）對其表面形貌進行觀測。2.結(jié)果與討論2.1氧化鋁膜的結(jié)構(gòu)-2-http://www.paper.edu.cn圖1多孔氧化鋁膜的（a）正面、（b）背面及（c、d）側(cè)面的SEM圖Fig.1SEMimagesofporousAAOme
