能譜儀的結(jié)構(gòu)

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1、實(shí)驗(yàn)5能譜儀的結(jié)構(gòu)、原理及其使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．結(jié)合場發(fā)射掃描電鏡Sirion200附件GENESIS60E型X-射線能譜儀，了解能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理。2．結(jié)合實(shí)例分析，熟悉能譜分析方法及應(yīng)用。3.學(xué)會(huì)正確選用微區(qū)成分分析方法及其分析參數(shù)的選擇。二、能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理X射線能量色散譜分析方法是電子顯微技術(shù)最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常稱為X射線能譜分析法，簡稱EDS或EDX方法。它是分析電子顯微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被廣泛使用。1．特征X射線的產(chǎn)生特征X射線的產(chǎn)生是入射電子使內(nèi)層電子激發(fā)而發(fā)生的現(xiàn)象。即內(nèi)殼層電子被

2、轟擊后中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院跳到比費(fèi)米能高的能級(jí)上，電子軌道內(nèi)出現(xiàn)的空位被外殼層軌道的電子填入時(shí)，作為多余的能量放出的就是特征X射線。高能級(jí)的電子落入空位時(shí)，要遵從所謂的選擇規(guī)則（selectionrule），只允許滿足軌道量子數(shù)l的變化?l＝±1的特定躍遷。特征X射線具有元素固有的能量，所以，將它們展開成能譜后，根據(jù)它的能量值就可以確定元素的種類，而且根據(jù)譜的強(qiáng)度分析就可以確定其含量。另外，從空位在內(nèi)殼層形成的激發(fā)狀態(tài)變到基態(tài)的過程中，除產(chǎn)中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院生X射線外，還放出俄歇電子。一般來說，隨著原子序數(shù)增加，X射線產(chǎn)生的幾率（熒光產(chǎn)額）增大，但

3、是，與它相伴的俄歇電子的產(chǎn)生幾率卻減小。因此，在分析試樣中的微量雜質(zhì)元素時(shí)可以說，EDS對(duì)重元素的分析特別有效。2．X射線探測器的種類和原理中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院對(duì)于試樣產(chǎn)生的特征X射線，有兩種展成譜的方法：X射線能量色散譜方法（EDS:energydispersiveX-rayspectroscopy）和X射線波長色散譜方法（WDS：wavelengthdispersiveX-rayspectroscopy）。在分析電子顯微鏡中均采用探測率高的EDS。從試樣產(chǎn)生的X射線通過測角臺(tái)進(jìn)入到探測器中。圖1示出EDS探測器系統(tǒng)的框圖。對(duì)于EDS中使用的X射線探測器

4、，一般都是用高純單晶硅中摻雜有微量鋰的半導(dǎo)體固體探測器（SSD:solidstatedetector）。SSD是一種固體電離室，當(dāng)X射線入射時(shí)，室中就產(chǎn)生與這個(gè)X射線能量成比例的電荷。這個(gè)電荷在場效應(yīng)管（TEF:fieldeffecttransistor）中聚集，產(chǎn)生一個(gè)波峰值比例于電荷量的脈沖電壓。用多道脈沖高度分析器（multichannelpulseheightanalyzer）來測量它的波峰值和脈沖數(shù)。這樣，就可以得到橫軸為X射線能量，縱軸為X射線光子數(shù)的譜圖。為了使硅中的鋰1穩(wěn)定和降低FET的熱噪聲，平時(shí)和測量時(shí)都必須用液氮冷卻EDS探測器。保護(hù)探測器

5、的探測窗口有兩類，其特性和使用方法各不相同。（1）鈹窗口型（berylliumwindowtype）用厚度為8～10μm的鈹薄膜制作窗口來保持探測器的真空，這種探測器使用起來比較容易，但是，由于鈹薄膜對(duì)低能X射線的吸收，所以，不能分析比Na（Z＝11）輕的元素。（2）超薄窗口型（UTWtype:ultrathinwindowtype）保護(hù)膜是沉積了鋁，厚度0.3～0.5μm的有機(jī)膜，它吸收X射線少，可以測量C(Z＝6)以上的比較輕的元素。但是，采用這種窗口時(shí)，探測器的真空保持不太好，所以，使用時(shí)要多加小心。最近，對(duì)輕元素探測靈敏度很高的這種類型的探測器已被廣泛使

6、用。此外，還有去掉探測器窗口的無窗口型（windowlesstype）探測器，它可以探測B(Z＝5)以上的元素。但是，為了避免背散射電子對(duì)探測器的損傷，通常將這種無窗口型的探測器用于掃描電子顯微鏡等低速電壓的情況。中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院圖1EDS系統(tǒng)框圖3．EDS的分析技術(shù)（1）X射線的測量連續(xù)X射線和從試樣架產(chǎn)生的散射X射線也都進(jìn)入X射線探測器，形成譜的背底，因此，要根據(jù)情況注意是否形成人為的假象。為了要減少從試樣架散射的X射線，可以采用鈹制的試樣架。對(duì)于支持試樣的柵網(wǎng)，也采用與分析對(duì)象的元素不同的材料制

7、作。當(dāng)用強(qiáng)電子束照射試樣，產(chǎn)生大量的X射線時(shí)，系統(tǒng)的漏計(jì)數(shù)的百分比就稱為死時(shí)間Tdead,它可以用輸入側(cè)的計(jì)數(shù)率RIN和輸出側(cè)的計(jì)數(shù)率ROUT來表示：Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％2（2）空間分辨率圖41-2示出入射電子束的直徑和電子束在試樣內(nèi)的擴(kuò)展，即X射線產(chǎn)生區(qū)域的示意圖。對(duì)于分析電子顯微鏡使用的試樣厚度入射電子幾乎都透過薄膜試樣。因此，入射電子在試樣內(nèi)的擴(kuò)展不像圖41-2左邊大塊試樣中擴(kuò)展的那樣大，分析的空間的分辨率比較高。在分析電子顯微鏡的分析中，電子束在試樣中的擴(kuò)展對(duì)空間分辨率是有影響的，加速電壓、入射電子束直徑、試樣厚度、試樣的密度等

8、都是決定空間分辨率的因素