現(xiàn)在巖礦分析測試技術(shù)

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1、電感耦合等離子體質(zhì)譜(InductivelyCoupledPlasma–MassSpectrometry）(ICP-MS)付大友安捷倫7700ICP-MS一、ICP-MS的起源和發(fā)展1、1960s~70s，問題的提出電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜技術(shù)(ICP-AES)優(yōu)點(diǎn)：痕量多元素同時(shí)測定分析速度快樣品引入簡單缺點(diǎn)：光譜干擾嚴(yán)重火花源無機(jī)質(zhì)譜用于痕量元素分析(SSMS)優(yōu)點(diǎn)：譜圖簡單，分辨率適中，檢出限低缺點(diǎn)：樣品制備困難，分析速度慢常規(guī)離子源效率低ICP-AES+SSMSICP-MS1983第一臺ICP-MS商品儀面世ICP－MS分

2、析性能測定對象：絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素檢測限：1?10-5(Pt)~159(Cl)ng/mL(ppt~ppm)分析速度：>20samplesperhour精度：RSD<5%離子源穩(wěn)定性：優(yōu)良的長程穩(wěn)定性自動(dòng)化程度：從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全程自動(dòng)化和遠(yuǎn)程控制應(yīng)用范圍：化工、地質(zhì)、環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)藥、核工業(yè)可測定同位素的比率ICP-MS的檢出限Page5ICP-MS的應(yīng)用領(lǐng)域分布環(huán)境:49%飲用水、海水、環(huán)境水資源食品、衛(wèi)生防疫、商檢等土壤、污泥、固體廢物生產(chǎn)過程QA/QC，質(zhì)量控制煙草／酒類質(zhì)量控制,鑒別真?zhèn)蔚菻g,As,Pb,

3、Sn等的價(jià)態(tài)形態(tài)分析半導(dǎo)體:33%高純金屬(電極)高純試劑(酸,堿,有機(jī))Si晶片的超痕量雜質(zhì)光刻膠和清洗劑醫(yī)藥及生理分析6%頭發(fā)、全血、血清、尿樣、生物組織等醫(yī)藥研究，藥品質(zhì)量控制藥理藥效等的生物過程研究地質(zhì)學(xué):2%金屬材料，合金等土壤、礦石、沉積物同位素比的研究激光熔蝕直接分析固體樣品核工業(yè):5%核燃料的分析放射性同位素的分析初級冷卻水的污染分析化工，石化等:4%R&DQA/QC法醫(yī)，公安等:1%射擊殘留物分析特征材料的定性來源分析毒性分析二.ICP-MS的工作原理多原子分子原子正離子氣溶膠固體顆粒原子吸收ICP發(fā)射光譜霧化蒸發(fā)去溶

4、劑蒸發(fā)解離化學(xué)鍵斷裂電離氣體或固溶膠ICP質(zhì)譜在ICP中，等離子體激發(fā)基態(tài)原子的電子至較高能級，當(dāng)較高能級的電子“落回”基態(tài)時(shí)，就會(huì)發(fā)射出某一待測元素的特定波長的光子。在ICP-MS中，等離子體炬管都是水平放置的，用于產(chǎn)生帶正電荷的離子，而不是光子。實(shí)際上，ICP-MS分析中要盡可能阻止光子到達(dá)檢測器，因?yàn)楣庾訒?huì)增加信號的噪音。正是大量離子的生成和檢測使ICP-MS具備了獨(dú)特的ppt量級的檢測能力，檢出限大約優(yōu)于ICP技術(shù)3～4個(gè)數(shù)量級。三.ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)1.樣品引入系統(tǒng)：由蠕動(dòng)泵和霧化器等組成2.ICP離子源：RF發(fā)生器和IC

5、P焰炬3.接口和離子透鏡：提取離子、擋住光子、形成離子束4.質(zhì)量分析器：四級桿分析器，按m/z大小組成質(zhì)譜5.真空系統(tǒng)：機(jī)械真空泵和渦輪分子泵6.檢測器：雙層多價(jià)電子倍增器7.計(jì)算機(jī)：自動(dòng)控制、數(shù)據(jù)運(yùn)算組成ICP-MS系統(tǒng)的基本部件示意圖進(jìn)樣系統(tǒng)等離子體源接口質(zhì)譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)等離子體源接口質(zhì)譜儀3.1電感耦合等離子體等離子體的一般概念等離子體指的是含有一定濃度陰陽離子能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中，陰陽離子的濃度是相同的，凈電荷為零。通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì)。一般溫度可以達(dá)到10,000K（常用8000K）。電

6、感耦合等離子體的形成等離子氣Plasmagas輔助氣Auxgas載氣carriergasRF工作線圈（內(nèi)通循環(huán)水）射頻電壓誘導(dǎo)氬離子和電子快速震蕩，產(chǎn)生熱量(~8,000K)載氣將樣品氣溶膠載到等離子體的中心，進(jìn)而樣品發(fā)生干燥、去溶劑、解離、原子化和電離等過程(中心溫度~6800K)石英同心炬管ICP離子源原理圖ICP最熱部分~8000K粒子蒸發(fā)與解離采樣錐口處正離子濃度最高，而多原子離子干擾濃度最低在采樣錐口處樣品以正離子形態(tài)存在氣溶膠干燥解離成單原子且電離RF發(fā)生器頻率27MHz，樣品通道~6800K以上樣品停留時(shí)間為幾個(gè)毫秒+3.

7、2ICP與MS的接口(Interface)離子的提取采樣錐(samplingcone)截取錐(skimmercone)離子的聚焦離子透鏡組真空系統(tǒng)一個(gè)機(jī)械泵一個(gè)分子渦輪泵接口處的樣品離子ArArArArArArNa+Na+Na+Na+Na+e-e-e-e-e-e-e-e-Machdisk采樣錐截取錐Na+Na+e-e-e-ArAr離子，中性粒子，電子在等離子體中無序運(yùn)動(dòng)真空離子，中性粒子及電子被采樣錐后真空造成的壓差吸取后迅速膨脹后形成超聲射流在提取透鏡中負(fù)電子被排斥正電子被提取并加速中性粒子不受電場影響繼續(xù)直行.提取透鏡四極桿質(zhì)譜(Q

8、uadrupoleMass)3.3質(zhì)譜儀射頻和直流電場同時(shí)作用下的振動(dòng)濾質(zhì)器雙聚焦扇形磁場質(zhì)譜(Double-focusedMagnetic-SectorMassSpectrometer)N.Jakubow