ICP總含量不確定度報(bào)告

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1、ICP-OES法測(cè)涂層中八大重金屬的不確定度評(píng)定依據(jù)JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》和CNAS-CL10：2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》。應(yīng)用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)學(xué)理論對(duì)于整個(gè)過(guò)程的不確定度的來(lái)源評(píng)定和評(píng)估，確定了測(cè)試結(jié)果的置信區(qū)間。以及對(duì)于用同一種制樣方法不同的樣品的不確定度評(píng)定只要考慮樣品基體對(duì)于測(cè)試的影響就可以，具有很強(qiáng)的代表性。1.分析方法和測(cè)試程序第一步：刮下樣品涂層，稱取樣品取樣（刮油）樣品稱量ICP校準(zhǔn)樣品消解（用濃硝酸加熱消解）結(jié)果樣品過(guò)濾和體積定容制備標(biāo)準(zhǔn)溶液體液ICP測(cè)試重量0.2394g到燒杯中。第二步：加入10ml濃硝

2、酸進(jìn)行電熱板消解（剩下約3-4ml），將樣品過(guò)濾后，定容到50ml的容量瓶中，搖動(dòng)容量瓶使其混合均勻。第三步：利用標(biāo)準(zhǔn)溶液采用最小二乘法對(duì)儀器ICP校準(zhǔn)。第四步：用ICP—OES測(cè)試由此得到溶液中各元素的含量，計(jì)算材料中可溶性元素的含量。第五步：計(jì)算結(jié)果并出具測(cè)試報(bào)告。2.被測(cè)量及其數(shù)學(xué)模型樣品中重金屬含量即為被測(cè)量，報(bào)告要求結(jié)果用每千克樣品中含重金屬的質(zhì)量R來(lái)表示：=其附加參數(shù)為：R：每千克樣品中含重金屬的質(zhì)量R（mg/kg）Vml：消解液的體積（mL）m：樣品的質(zhì)量（g）d：稀釋因子，由于樣品沒(méi)有稀釋，因此d=1.C0：在消解溶液中各重金屬的濃度（mg/L）其中：=mg/L其中

3、：C0：在消解溶液中各重金屬的濃度（mg/L）B0：校準(zhǔn)曲線的截距B1：校準(zhǔn)曲線的斜率A0：消解溶液中金屬的吸光度ICP-OES法測(cè)涂層中八大重金屬的不確定度評(píng)定3.測(cè)量不確定度來(lái)源分析產(chǎn)生不確定的因素通常包括檢測(cè)儀器、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、前處理方法、人員操作和分析方法。本次評(píng)定主要考慮A類不確定度（測(cè)試重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差）和B類不確定度（包括天平誤差和分辨率引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度、容量瓶誤差引入的不確定度、測(cè)試設(shè)備引入的不確定度、溫度變化引入的不確定度等）。4.不確定度分量的評(píng)定4.1樣品質(zhì)量的測(cè)量不確度以FA2004N電子天平為例來(lái)計(jì)算，通常稱量先扣除皮重后由天平

4、直接讀數(shù)給出，此時(shí)，稱量的不確定度主要包括：測(cè)量重復(fù)性、分辨率(數(shù)字天平的量化誤差)及誤差，而誤差產(chǎn)生的不確定度主要是其線性分量。（0.2394克樣品稱量引入的不確定度）4.1.1天平的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：電子天平說(shuō)明書中確認(rèn)其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為：0.0002g，4.1.2天平分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：電子天平說(shuō)明書中確認(rèn)其實(shí)際分辨率為0.0001g，為均勻分布。=2.89×10-5g4.1.3天平誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：天平制造商說(shuō)明書標(biāo)明其誤差為：±0.0005g，為均勻分布。=2.89×10-4g表1樣品質(zhì)量m的測(cè)量不確定度來(lái)源及其分量計(jì)算FA2004N天平技術(shù)指標(biāo)分

5、布標(biāo)準(zhǔn)不確定度天平分辨率0.0001g均勻2.89×10-5g測(cè)量重復(fù)性SD<=0.0002g-0.0002g天平誤差±0.0005均勻2.89×10-4g因此稱量樣品質(zhì)量(0.2394g)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(m)=3.53×10-4g稱量0.2394g樣品質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：urel(m)=3.53×10-4/0.2394=0.15%ICP-OES法測(cè)涂層中八大重金屬的不確定度評(píng)定4.1定容體積V引起的不確定度玩具可溶性有害元素分析采用50mL容量瓶，其體積不確定度一般有：容量?jī)x器誤差、測(cè)量重復(fù)性、實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)三個(gè)影響分量。4.2.1容量?jī)x器誤差：50mL容量瓶在2

6、0℃的體積為50±0.05mL，為均勻分布,其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：=0.03mL4.2.2測(cè)量重復(fù)性：由于充滿容量瓶的變化引起的不確定度可通過(guò)該容量瓶的典型樣品的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)來(lái)評(píng)估。對(duì)典型的50mL容量瓶充滿10次并稱量的實(shí)驗(yàn)，得出A類不確定度：S=0.01mL4.2.3溫度波動(dòng)：根據(jù)制造商提供信息，該容量瓶已在20℃校準(zhǔn)，而實(shí)驗(yàn)室的溫度在±5℃之間變動(dòng)。該影響引起的不確定度可通過(guò)估算該溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來(lái)進(jìn)行計(jì)算。液體的體積膨脹明顯大于容量瓶的體積膨脹，因此，只需考慮前者即可。水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,因此產(chǎn)生體積變化為:±(50×5×2.1×10-4)=±0

7、.052mL計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)假設(shè)溫度變化為均勻分布，即：=0.03mL表2定容體積V的測(cè)量不確定度來(lái)源及其分量計(jì)算分量數(shù)值分布標(biāo)準(zhǔn)不確定度容量瓶誤差A(yù)級(jí)允差MPE<：0.05ml均勻0.03ml測(cè)量重復(fù)性0.01ml-0.01ml實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)±5℃均勻0.03ml合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(v)=0.044mL相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：urel(v)=0.044/50=0.088%ICP-OES法測(cè)涂層中八大重金屬的不確定度評(píng)定4.1樣品溶液重金屬濃度的ICP測(cè)量不確定度采