GB434-1995 溴甲烷原藥.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB434一1995澳甲烷原藥代替GB434--82Methylbromidetechnical澳甲烷的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱(chēng):MethylbromideCPAC數(shù)字代號(hào):128化學(xué)名稱(chēng):一澳代甲烷H}結(jié)構(gòu)式:H--(一一Br}H經(jīng)驗(yàn)式:CH3Br相對(duì)分子質(zhì)量:94.94(按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)生物性質(zhì):具有殺蟲(chóng)殺菌的作用，作為熏蒸劑用。熔點(diǎn):一94'C沸點(diǎn):3.5'C蒸氣壓(20'C):0.189MPa溶解度(B/L,200C):易溶于低分子醇、醚、醋、酮

2、;鹵代烷烴、芳香烷烴和二硫化碳等有機(jī)溶劑。水中溶解度為17.5,穩(wěn)定性:化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易被酸堿物質(zhì)所分解。常溫下，貯存穩(wěn)定。1主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嗅甲烷原藥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由嗅甲烷及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的澳甲烷原藥，應(yīng)無(wú)添加的改性劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/丁1604農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605商品農(nóng)藥采樣方法GB289。過(guò)濾式防毒面具GB37

3、96農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)要求11外觀(guān):常溫常壓下，為無(wú)色氣體。在受壓或冷凍狀態(tài)下，為無(wú)色或淡黃色的透明液體。3.2溟甲烷原藥還應(yīng)符合下列指標(biāo)要求:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995一06一12批準(zhǔn)1996一02一01實(shí)施.www.bzxzk.com.GB434一1995%(m/m)指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品浪甲烷含量)99.598.5酸度(以HB:計(jì))鎮(zhèn)0.020.05不揮發(fā)物含量《0.030.14試驗(yàn)方法除另有說(shuō)明外，本試驗(yàn)所使用的試劑均為分析純。4門(mén)澳甲烷的鑒別試驗(yàn)氣相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與澳甲烷含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。試樣溶液主色譜

4、峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液在相同條件下澳甲烷的保留時(shí)間，其偏差應(yīng)在1.0%以?xún)?nèi)。紅外光譜法—試樣與標(biāo)樣的紅外光譜圖，應(yīng)沒(méi)有明顯的差異。4.2嗅甲烷含量的測(cè)定4.2.，氣相色譜內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.2.1門(mén)方法提要試樣用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷為內(nèi)標(biāo)物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色載體為填充物的不銹鋼柱和熱導(dǎo)池檢測(cè)器，對(duì)澳甲烷進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。4.2.1.2試劑和溶液丙酮(GB/T686);二氯甲烷(GB/T678);澳甲烷標(biāo)樣:已知含量,)99.5%(m/二);內(nèi)標(biāo)物:三氯甲烷，不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)

5、;固定液:聚乙二醇20m;載體:硅烷化101白色載體，180-250Rm(60-80目)。4.2.1.3儀器氣相色譜儀:具有熱導(dǎo)池檢測(cè)器;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);色譜柱:2mX4mm(id)不銹鋼柱;柱填充物:聚乙二醇固定液涂在101載體上，固定液:載體=101100(二/二)。4.2.1.4色譜柱的制備a.固定液的涂漬稱(chēng)取2.0g聚乙二醇20M，置于燒杯中，加入適量的丙酮，使其成為均相溶液，按固定液的配比，加入確定量的載體(約20g)，使其被固定液溶液所浸沒(méi)，輕輕搖動(dòng)燒杯，避免載體破碎。置通風(fēng)櫥內(nèi)，于常溫下使溶劑揮發(fā)近干

6、，在110'C烘箱中，干燥2h,b.色譜柱的填充將一小漏斗接到色譜柱(經(jīng)洗滌干燥)的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉后，通過(guò)橡皮管接到真空泵上，開(kāi)啟真空泵，繼續(xù)緩緩加入填充物，并不斷輕敲柱壁，使其填充得均勻緊密。填充完畢，在入口端也塞一小團(tuán)玻璃棉，并適當(dāng)壓緊，以保持柱填充物不被移動(dòng)。色譜柱的老化.www.bzxzk.com.Gs434一1995將色譜柱入口端與汽化室相連，出口端先不接檢測(cè)器，以10ml.

7、/min的流量通入載氣，分階段升溫至130C，并在此溫度下，至少老化24h降溫后，將柱出口與檢測(cè)器連接好.4.2.1.5氣相色譜操作條件柱溫:70'C汽化室溫度100'C檢測(cè)器溫度:100'C載氣(氦氣或氫氣)流速:約30mL/min;橋電流:約120mA;保留時(shí)間:澳甲烷約1.3min;二氯甲烷約4.4min，三氯甲烷約7.9min,上述操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。4.2.1.6操作步驟a.標(biāo)樣溶液的配制:置10mL二氯甲烷于25ml容量瓶中，準(zhǔn)確稱(chēng)量

8、(精確至。.0002g);先向容量瓶中加入4mL三氯甲烷，準(zhǔn)確稱(chēng)量(精確至。.0002g);然后從冰浴中取出5mL濱甲烷標(biāo)準(zhǔn)樣品加入容量瓶中，準(zhǔn)確稱(chēng)量(精確至。，0002g);最后用二氯甲烷稀釋至刻度，小心混合均勻。蓋嚴(yán)置于冰浴中。b試樣溶液的配制:同a,c.測(cè)定:在上述操作條件下，待儀器基線(xiàn)穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相臨兩