資源描述：
《溶膠凝膠制備BaTiO3的煅燒溫度對(duì)粒度的影響》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、實(shí)驗(yàn)一溶膠凝膠制備BaTiO3的煅燒溫度對(duì)粒度的影響一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握BaTiO3生成的過(guò)程；2.理解煅燒溫度對(duì)粒度的影響規(guī)律；3.掌握XRD的基本分析方法和粒度的分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：鈦酸鋇是一種典型的具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的電子陶瓷材料，以其優(yōu)質(zhì)的介電、壓電、鐵電、耐壓和絕緣性能，廣泛應(yīng)用于電子陶瓷工業(yè)中，通過(guò)摻雜鈦酸鋇可以制備出各種陶瓷電容器、壓電換能器、溫度補(bǔ)償器、介質(zhì)放大器、計(jì)算機(jī)記憶元件和PTC熱敏電阻等電子元器件，被稱(chēng)為“電子陶瓷的支柱”。電子陶瓷用鈦酸鋇粉體是電子陶瓷元器件的基礎(chǔ)母體材料，它的性能決定
2、著鈦酸鋇陶瓷材料的工藝性能和使用性能。本實(shí)驗(yàn)分析溶膠-凝膠制備鈦酸鋇的煅燒溫度對(duì)粒度的影響規(guī)律。溶膠的凝膠化原理是：溶膠向凝膠的轉(zhuǎn)化是通過(guò)水解和聚合反應(yīng)來(lái)完成的，在聚合反應(yīng)中溶膠粘度增加，當(dāng)粘性液體突然變成彈性凝膠時(shí)需要時(shí)間稱(chēng)為凝膠時(shí)間(或稱(chēng)凝膠點(diǎn))，這時(shí)網(wǎng)絡(luò)開(kāi)始形成，隨著進(jìn)一步縮合，凝膠聚合度增加，超過(guò)凝膠點(diǎn)，隨聚合度增加，溶膠和凝膠相對(duì)比例繼續(xù)發(fā)生變化，溶膠中較大分子進(jìn)一步變成凝膠。該方法制備鈦酸鋇粉體的技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)之一是煅燒溫度。一般來(lái)說(shuō)，將干凝膠進(jìn)行煅燒時(shí)，低溫煅燒有利于形成小粒徑粉體，但溫度過(guò)低不能形成B
3、aTiO3相，可能會(huì)形成第二相或者無(wú)定型相，因此煅燒溫度會(huì)直接影響到最終產(chǎn)物的質(zhì)量。對(duì)一個(gè)任意形狀的顆粒就很難表征其大小。一般都采用一個(gè)與該顆粒具有某種等效效應(yīng)的顆粒的直徑來(lái)表示該不規(guī)則顆粒的粒徑的大小。目前可以進(jìn)行納米粉末粒度測(cè)定的方法大致有四種：透射電鏡（結(jié)合圖象分析儀）法，光子相關(guān)譜（PCS）（或稱(chēng)動(dòng)態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。1．光子相關(guān)譜法：4該方法是基于分子熱運(yùn)動(dòng)效應(yīng)，懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在不停地作布朗運(yùn)動(dòng)，其無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān)，同時(shí)也與顆粒本身
4、的大小有關(guān)。對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢，而小的顆粒則移動(dòng)較快。這種遷移導(dǎo)致顆粒在液體中的擴(kuò)散，對(duì)分散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無(wú)交互作用時(shí)，它的擴(kuò)散系數(shù)D同粒徑x之間的關(guān)系滿足一關(guān)系。而當(dāng)一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照射的顆粒將會(huì)向四周散射光。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的距離。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng)，它們的位置隨機(jī)變動(dòng)，因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相關(guān)譜（PCS）法這
5、正是從測(cè)量分析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)光散射法。光子相關(guān)譜法粒度分析的范圍約3nm～1000nm。測(cè)試速度快，對(duì)粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好。該方法缺點(diǎn)是要求樣品要處于良好的分散狀態(tài)，否則測(cè)出的是團(tuán)聚體的粒度大小。2．比表面積法：粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所提供的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關(guān)
6、，它是粉末多分散性的綜合反映。測(cè)定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過(guò)法、BET吸附法、浸潤(rùn)熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據(jù)所測(cè)粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來(lái)進(jìn)行計(jì)算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是應(yīng)用最廣的經(jīng)典方法，測(cè)量比表面積的BET吸附法，是基于測(cè)定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。最廣泛使用的吸附劑是氮?dú)?，測(cè)定范圍在1—1000m2/g，十分適合對(duì)納米粉末的測(cè)定；該方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過(guò)換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布
7、的情況。4。X射線小角散射法：X射線小角散射（SAXS）系發(fā)生于原光束附近0～幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。因此SAXS技術(shù)可以用來(lái)表征物質(zhì)的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)以及呈無(wú)規(guī)分布的納米體系。廣泛地用于1～300nm4范圍內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測(cè)定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分離而獨(dú)立存在
8、的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團(tuán)粒，這在納米粉末中是相當(dāng)常見(jiàn)的。如不能將其中的顆粒有效地分散開(kāi)來(lái)，它們將會(huì)作為一個(gè)整體而沉降、遮擋和散射可見(jiàn)光，其測(cè)試結(jié)果勢(shì)必為團(tuán)粒尺寸的反映。而SAXS測(cè)試結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒而是一次顆粒的尺寸。測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性：檢測(cè)結(jié)果是否具有代表性，當(dāng)取樣合理時(shí)，主要是看測(cè)量信息來(lái)源于多少個(gè)顆粒。對(duì)小角散射而言就是要看測(cè)量時(shí)
