納米NiFe 2O4磁性顆粒的制備及表征

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1、２０１０年第３１卷第２期中北大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．２２０１０（總第１３０期）﹢﹨﹪﹫﹦﹫﹨﹤﹪﹫﹢（﹢﹢﹤﹫﹦﹤﹦﹦﹥﹫﹫）（ＳｕｍＮｏ．１３０）文章編號(hào)：１６７３３１９３（２０１０）０２０１４１０４納米ＮｉＦｅ磁性顆粒的制備及表征２Ｏ４袁進(jìn)，呂永康（太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西太原０３００２４）摘要：以

2、硝酸鐵和硝酸鎳為原料，尿素為沉淀劑，在水熱溫度１８０℃和水熱時(shí)間１２ｈ合成了納米ＮｉＦｅ２Ｏ４磁性顆粒，并利用Ｘ射線衍射儀（ＸＲＤ）、透射電子顯微鏡（ＴＥＭ）、掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）和振動(dòng)樣品磁場(chǎng)計(jì)（ＶＳＭ）等分析方法對(duì)樣品進(jìn)行了表征．結(jié)果表明：水熱法所得納米ＮｉＦｅ顆粒為尖晶石結(jié)２Ｏ４構(gòu)，粒度分布均勻，粒徑約為２０ｎｍ，具有明顯的超順磁性，飽和磁化強(qiáng)度為１４．３９ｅｍｕ燉ｇ．關(guān)鍵詞：納米；水熱合成；ＮｉＦｅ磁性材料２Ｏ４；中圖分類號(hào)：Ｏ６１１．４文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ┄：１０．３９６９燉ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３３１９

3、３．２０１０．０２．０１１┇┅┇┉┄┃┃﹤┇┉┇┏┉┄┃┄┃┉﹨２４┃┄┇┎┈┉━┈ＹＵＡＮＪｉｎ，ＬüＹｏｎｇｋａｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００２４，Ｃｈｉｎａ）﹢┈┉┇┉：ＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＮｉＦｅ２Ｏ４ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｆｒ

4、ｏｍＮｉａｎｄＦｅｎｉｔｒａｔｅｓａｎｄｕｒｅａａｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅａｔ１８０℃ｆｏｒ１２ｈ．ＴｈｅＮｉＦｅ２Ｏ４ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），ａｎｄｖｉｂｒａｔｉｎｇｓａｍｐｌｅｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ（ＶＳＭ）．ＳＥＭａｎｄＴＥＭｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｗ

5、ｅｒｅｓｐｈｅｒｉｃａｌｓｉｚｅｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ２０ｎｍ．ＶＳＭｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｅｘｈｉｂｉｔｓｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃｅｆｆｅｃｔａｎｄｉｔｓｍａｘｉｍｕｍｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｉｓ１４．３９ｅｍｕ燉ｇ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ａｐｏｓｓｉｂｌｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄｆｏｒｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆＮｉＦｅ２Ｏ４ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ．┎┌┄┇┈：ｎａｎｏｍｅｔｅｒ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ＮｉＦｅ２Ｏ４；ｍａｇｎｅ

6、ｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌ磁性納米顆粒在生物醫(yī)學(xué)、磁存儲(chǔ)及催化劑等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，當(dāng)顆粒尺寸達(dá)到納米量級(jí)時(shí)，磁性顆粒會(huì)出現(xiàn)一些獨(dú)特的物理、化學(xué)及結(jié)構(gòu)特性［１３］．作為一種重要的磁性材料，ＮｉＦｅ２Ｏ４在磁記錄、鐵磁流體及催化劑載體等方面的應(yīng)用引起了人們廣泛的興趣［４６］．目前，這類納米磁性材料的制備方法主要有高能機(jī)械研磨法［７］［８］［９］［１０］［１１１４］等．其中，水熱法具有方、自蔓延燃燒合成法、溶膠凝膠法、共沉淀法、水熱法法簡(jiǎn)單、合成溫度低、易通過改變反應(yīng)條件控制產(chǎn)物粒徑大小和分布、減少或避免團(tuán)聚、產(chǎn)物純度高

7、、且無需高溫鍛燒等優(yōu)點(diǎn)，從而成為制備納米磁性材料最具有潛力的方法之一．研究以表面活性劑作為軟模板，成功合成了具有方形形貌的ＮｉＦｅ納米粒子，經(jīng)ＸＲＤ和ＴＥＭ等方法表征，顆粒分布均勻；并采２Ｏ４用ＶＳＭ測(cè)得其比飽和磁化強(qiáng)度、剩磁和矯頑力．國內(nèi)外研究人員［９，１５１７］已進(jìn)行水熱反應(yīng)制備鐵酸鎳，報(bào)道多采用添加表面活性劑來控制晶型，制備成本相對(duì)較高．本文以Ｆｅ（ＮＯ和Ｎｉ（ＮＯ為原料，ＣＯ（ＮＨ作為沉淀劑，不添加表面活性劑３）３·９Ｈ２Ｏ３）２·６Ｈ２Ｏ２）２水熱法成功地制備出了超順磁性的ＮｉＦｅ納米晶粒．２Ｏ４收稿日

8、期：２００９０５２０作者簡(jiǎn)介：袁進(jìn)（１９６７），男，高工，博士生．主要從事廢水固廢處理及環(huán)境規(guī)劃研究．１４２中北大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）２０１０年第２期１實(shí)驗(yàn)部分１．１原料與試劑Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，分析純，天津市北辰方正試劑廠生產(chǎn)；Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ，分析純，天津市耀華化學(xué)試劑有限公司；ＣＯ（ＮＨ分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限