TN、氨氮、總磷測定方法

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1、總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120~124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。3、原理在60℃以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解??捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處,分別測出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A=A220

2、—A275………………(1)按A值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以N03—N計(jì))含量。4、試劑和材料除非(4.1)另有說明外,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。4.1水,無氨。按下述方法之一制備:4.1.1離子交換法:將1000ml蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4.1.2蒸餾法:在1000mL蒸餾水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4.2

3、氫氧化鈉溶液,200g/L:稱取20g氫氧化鈉(NaOH),溶于水(4.1)中,稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液,200g/L:將(4.2)溶液稀釋10倍而得。4.4堿性過硫酸鉀溶液,稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉,溶于水(4.1)中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),最長可貯存一周。4.5鹽酸溶液,1+9。4.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6.1硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,CN=100mg/L:硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻后,稱取0.7218g,溶于水(4.

4、1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可穩(wěn)定6個(gè)月。4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液,CN=10mg/L:將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。4.7硫酸溶液,1+35。5、儀器和設(shè)備5.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。5.2紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1~1.4kg/cm2),鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120~124℃。5.4具玻璃磨口塞比色管,25ml。所用玻璃器皿可以用鹽酸(1+9)或硫酸(1

5、+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。6、樣品6.1采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件下保存,但不得超過24h。水樣放置時(shí)間較長時(shí),可在1000mL水樣中加入約0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH小于2,并盡快測定。6.2試樣的制備取實(shí)驗(yàn)室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)PH至5~9從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步聚測定,試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步聚測定。7、分析步聚7.1測定7.1.1用無分度吸管取10.00ml試樣a、

6、加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1~1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)到120~124℃后開始計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱半小時(shí)。c、冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。d、加鹽酸(1+9)1ml,用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線,混勻。e、移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度計(jì)上,以無氨水作參比,分別在波長為220與275nm處測定吸光度,并用式(1)計(jì)算出校正吸光度A。7.2空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)除以

7、10ml(4.1)代替試料外,采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步聚進(jìn)行平行操作。注:當(dāng)測定在接近檢測限時(shí),必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03,超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。7.3校準(zhǔn)7.3.1校準(zhǔn)系列的制備:a、用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水(4.1)稀釋至10.00ml。b、按7.1.2中a至e步

8、驟進(jìn)行測定。7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制:零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步聚,于波長220和275nm處測定吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。As=As220—2As275………………(2)Ab=Ab220—2Ab275………………(3)Ar=As—Ab………

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