不同酸觃媒對溶膠凝膠法合成氧化鋁粉體之形態(tài)及其特性之研究

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1、不同酸觸媒對溶膠凝膠法合成氧化鋁粉體之形態(tài)及其特性之研究施名訓(xùn)*,蔡明雄南臺科技大學(xué)化學(xué)工程與材料工程系摘要本研究利用溶膠-凝膠法，以鋁醇鹽(aluminumtri-sec-butylate，簡稱ASB)為原料，探討酸觸媒作用下所製備氧化鋁之形態(tài)差異及不同溫度煅燒之相組成，由實驗結(jié)果顯示，在醋酸觸媒作用下，粉體煅燒後形態(tài)為較短的纖維長度約30nm以及圓形顆粒，而在磷酸觸媒的作用下，則粉體大部份為長度100~200nm的纖維狀粉體，隨著溫度的提升，纖維變短且在相變化至α相氧化鋁時，粉體有明顯的成長，本研究進一步發(fā)現(xiàn)在醋酸觸媒的

2、作用下，α相氧化鋁的相變化溫度為1200℃，而在磷酸觸媒作用下，則會將α相氧化鋁的相變化溫度延遲至1400℃才發(fā)生，本實驗的結(jié)果將有助於進一步開發(fā)高溫穩(wěn)定型的觸媒材料。關(guān)鍵字：溶膠凝膠、纖維狀氧化鋁、磷酸、醋酸、鋁醇鹽。一前言燒1小時，煅燒溫度分別為800℃、1000℃、1100℃、近年來氧化鋁已被重視並廣泛的應(yīng)用在陶瓷材料方面1200℃、1400℃及1500℃，所得粉體以TEM,XRD及FTIR及將單一晶體用於研磨[1]，氧化鋁也是一種常見的陶瓷材分別分析其型態(tài)、相組成與結(jié)構(gòu)分析。料，然而氧化鋁在高溫隔熱材料、清除污物或大

3、量合金上催ASB乙醇化劑或吸收劑的使用、增加陶瓷或合金之複合材料的強度上攪拌0.5小時的應(yīng)用均有重要的影響[2]，在Xie的報告中指出[3]，氧化80℃蒸餾水鋁有多種同質(zhì)異構(gòu)物，其結(jié)晶型態(tài)有α、β、γ、δ、χ、θ、κ、ρ、η等，但α相氧化鋁是最穩(wěn)定之形式，其他晶加熱攪拌一小時型皆為鋁氫氧化物熱分解成α型氧化鋁過程中之過渡晶型，在高強度材料、電子、陶瓷材料和催化劑上有很大的應(yīng)加入磷酸或醋酸用潛力[4]，而常見的α-Al2O3合成程序有，機械研磨、氣相反應(yīng)、沉澱、sol-gel、水熱與燃燒法，Morterra[5]的研加熱攪拌究

4、中發(fā)現(xiàn)，在軟鋁石粉體中添加磷酸，有助於穩(wěn)定氧化鋁的相變化，由於各晶型之氧化鋁型態(tài)不相同，因此在應(yīng)用上有g(shù)el很大的差異，本研究以溶膠凝膠法來研究在醋酸與磷酸觸媒作用下,所得氧化鋁在型態(tài)與粉體結(jié)構(gòu)在不同煅燒溫度下110℃烘乾的影響。二實驗方法鍛燒圖一為本研究之實驗流程圖，將10ml乙醇加入圖1實驗流程圖73.8gASB中攪拌30分鐘，另外取270ml的蒸餾水加熱至80℃後，在之緩緩加入上述ASB水溶液中，加熱至三結(jié)果與討論100℃攪拌一小時後，加入5ml磷酸或5ml醋酸，並繼續(xù)圖2和3分別為添加醋酸與磷酸經(jīng)不同溫度煅燒所得加熱

5、攪拌將丁醇充分趕出，此時溶液呈凝膠態(tài)，將此凝膠粉體之型態(tài)，Alphonse指出[6]，當(dāng)ASB加入酸觸媒下會產(chǎn)態(tài)的溶液放入110℃烘箱烘乾，並進一步在不同溫度下煅生纖維的形態(tài)，在圖二(a)、三(a)可發(fā)現(xiàn)煅燒溫度800℃時皆有纖維的形態(tài)存在，醋酸觸媒作用者其纖維長度約圖2添加5ml醋酸於ASB中，經(jīng)不同溫度鍛燒一小時之30-40nm，且尚有圓形顆粒的氧化鋁，顆粒大小約10nm，TEM圖，(a)鍛燒800℃(b)鍛燒1000℃(c)鍛燒1100℃(d)鍛隨著溫度的提升，纖維會變短變胖甚至變圓，在煅燒溫度燒1200℃(e)鍛燒1

6、400℃(f)鍛燒1500℃。在1200℃時，粉體明顯的成長成不規(guī)則微米顆粒,如圖2(b)~(g)所示;另一方面，在磷酸觸媒作用者，其纖維長度(a)較長約100~200nm，在高溫煅燒下，纖維也會變短變胖，但仍保留纖維的形態(tài)，在溫度高達1400℃下,粉體才產(chǎn)生晶粒的快速成長,如圖3(b)~(g)所示，圖4(a)和(b)分別為添加醋酸與磷酸經(jīng)不同溫度煅燒所得粉體之XRD分析,而且由圖4(a)可知，在800℃煅燒後會先產(chǎn)生γ-Al2O3相，隨著溫度的升高，在1200℃煅燒後則α相氧化鋁開始形成，而添加磷酸觸媒者，在低溫煅燒時僅顯

7、示不明顯的磷酸(d)鋁結(jié)晶相，當(dāng)溫度提升至1200℃時，開始有γ-Al2O3的結(jié)晶相產(chǎn)生，而α-Al2O3的結(jié)晶相需在溫度高達1400℃時才產(chǎn)生，且除了α-Al2O3的結(jié)晶尚有AlPO4相產(chǎn)生，綜合圖2~4發(fā)現(xiàn)，不同觸媒的作用下，粉體的快速成長與α相氧化鋁的相變化完成一致，這與先前對氧化鋁的特性並無不同，但在本研究發(fā)現(xiàn)，磷酸的加入除了會增加氧化鋁纖維的產(chǎn)(f)生，也會使氧化鋁相變化延遲至1400℃才發(fā)生，這將有助於產(chǎn)生耐高溫的氧化鋁觸媒載體的製作。(a)(b)圖3添加5ml磷酸於ASB中，經(jīng)不同溫度鍛燒一小時之TEM圖，(a

8、)鍛燒800℃(b)鍛燒1000℃(c)鍛燒1100℃(d)鍛燒1200℃(e)鍛燒1400℃(f)鍛燒1500℃。(c)(d)γ-Al2O3(a)α-Al2O31500℃1400℃1200℃1100℃(e)(f)1000℃800℃10121416182022242628303234363