氣相色譜熱離子化檢測器

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1、文獻綜述氣相色譜熱離子化檢測器*孫遜運（山東師范大學化學系，濟南）熱離子化檢測器(Thermionicdetector，簡稱發(fā)展后的TID常被稱為氮磷檢測器）。從此以后，TID）作為氣相色譜選擇性檢測器已有二十多年的TID便成為氣相色譜的一個重要選擇性檢測器。然歷史[1,2]。它對含氮、磷和鹵素等有機化合物的檢而，在Kolb發(fā)展出他的檢測器之前的十年中，熱離測限可達l1014gX/sec，對磷的選擇性高達1子化檢測器（這一時期的文獻多稱TID為堿火焰離10gP/gC。如此高的靈敏度和選擇性已引起了色子化檢測器，即AFID）發(fā)展緩慢。由于當時采用譜界對TID

2、的普遍重視，尤其在分析痕量氮磷化合的熱離子源都具有揮發(fā)性，使得AFID穩(wěn)定性差，物或氮磷化合物與樣品中其他組分分離不太好的情噪聲大，熱離子源壽命短，不能滿足色譜檢測的實況下，使用TID有其獨到之處。目前，國內外生產際要求，特別是定量困難。對于這一時期的熱離子的大多數(shù)氣相色譜儀都可裝配熱離子化檢測器?；瘷z測器在此不作贅述，感興趣者可參閱有關文獻其使用范圍已涉及到醫(yī)學[3-9、醫(yī)藥[10,11]、臨[36-43]。床[12-14]、生物[15]、農殘[16-21]、環(huán)保[22-24]、TID的最主要部件是一個通過電流加熱的熱離公安[25]和食品[26-28]等

3、廣泛的領域。然而，TD子源（Thermionicsource），國內文獻常稱作“銣在我國的歷史較短29-32]，使用還不夠普及，應用珠”。其次還有供熱離子源加熱的電源、收集極TID的文獻報道寥寥無幾[25,33]。不少色譜工作者和極化電源等。也可以把TID簡單地看作是由普通在使用TID時不能得心應手。本文擬先對TI的檢FID上加一個熱離子源而構成（見圖1）。測原理作簡單介紹，再對TD的近期發(fā)展狀況作一根據(jù)操作條件和響應特性的不同，Kol'[34]曾評述，最后根據(jù)筆者近幾年研究和使用TID的經把NPD分為兩種操作方式，即NP型和P型。二者驗，并參考有關文獻，

4、介紹使用TD時幾種常見反的不同之處和主要性能參數(shù)見表1?，F(xiàn)分別簡述?，F(xiàn)象及克服方法。NP型和P型的檢測原理。（一）按NP型操作時，氫氣流量僅為2—6ml/一、TID檢測原理簡介min。如此小的流量，氫氣在火焰噴嘴處的濃度是目前常見的熱離子化檢測器，都是以Kolb的很低的，不足以形成正常燃燒的火焰，而是在已被氮磷檢測器（NPD）為原型發(fā)展而來的。1974年，電流加熱到溫度很高的熱離子源表面附近形成一層Kol和Bischof[34,35]首次在TID中使用了非揮化學活性很高的“冷焰”。此時熱離子源表面溫度發(fā)性的Rb2O/SiO制做熱離子源，并且改熱離子源為60

5、0—800，當?shù)谆衔镞M入“冷焰”區(qū)的火焰加熱為電加熱。使得檢測器穩(wěn)定性提高，背景電流由以前的10-9A降到了10-13A，對含氮磷有*中國科學院大連化物所張樂灃研究員對全文作了修機化合物的選擇性和靈敏度明顯提高（因此經Kolb改，特此致謝。（上接333頁）columnwith3mlengthand0.25mmIDwasis0.3％andsqualeneis27.2baingthetotalusedfortheseparaionofthecomponents.Themethylesersas100.Thisisimportantbecauseresult

6、sofseparationareverysatisfactory.eicosatetraenoicacidistheprecursorintheAmountsogtheeicosatetraenoicacidandsqualenesynthesisofprostaglandinsinvivowhilesqualeneinliverfromtheCantherinusmodestusarehigherispreciousinbiomedicaluses.thathosefromothers.Theeicosatetraenoicacid時，立即發(fā)生熱分解，分

7、解產物中的電負性基團（一般文獻[34,45,46]認為分別是CN和PO2）從處于負電位的熱離子源表面獲得負電荷。并且在極化電場的作用下，離開熱離子源表面，被處于正電位的收集極捕獲，產生一個響應信號。而一般的碳氫化合在“冷焰”中不發(fā)生電離，所以這種操作形式對含氮磷雜原子化合物有選擇性響應。（二）P型的操作條件與普通FID相似，在噴嘴處形成正?；鹧?，熱離子源完全靠氫火焰加熱。絕大多數(shù)有機化合物樣品都能在氫焰中裂解、電離。但此時的噴嘴處于正電位，熱離子源處于負電位，而熱離子源又在氫焰的上方，碳氫化合物燃燒產生的負離子在熱離子源與噴嘴間電場的作用下返表1NP型和P

8、型操作時的主要區(qū)別及主要性能參數(shù)[34,44]回噴嘴，被導入地。而