染料、助劑合成

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1、染料、助劑合成中間體的生產(chǎn)2.1.1間氯硝基苯用途:染料及醫(yī)藥中間體工藝路線:操作方法:1)氯化在氯化塔中加入干燥硝基苯3500L(含水量<o(jì).2%),鐵屑35kg,通氯氣、通氮速率約150kg/h,反應(yīng)溫度控制在40~45℃。通氯量約2000kg。當(dāng)反應(yīng)物料比重為1.35/25℃,mP=23℃時,即可停止通氯。用壓縮空氣吹氣除氯3h。將氯化物料壓入水洗木捅內(nèi),用水洗滌至中性。2)分餾水洗后之物料吸人分餾鍋中,加熱減壓分餾。第一餾分凝固點15℃以下為硝基苯,供下次氯化使用。第二餾分凝固點15—22℃混合液,供下次分餾使用。第三餾分凝固點22℃以上為正料,供結(jié)晶使用。第四

2、餾分凝固點22—10℃混合液,供下次分餾使用。第五餾分凝固點1[)℃以下為多氯化物,供三廢綜合利用。3)結(jié)晶將分餾得到的正料放入結(jié)晶器內(nèi),降溫至13℃,保持2h,然后開始升溫蒸餾。餾出液凝固點23℃以下供分餾使用。餾出液凝固點43℃以下供再次結(jié)晶使用。餾出液凝固點43℃時,將結(jié)晶器內(nèi)物料溶解,得產(chǎn)品。收率60%。2.1.2間二硝基苯操作方法:1)硝化在硝化鍋中加入100%的硫酸875.5kg,硝酸303.9kg.水252ke,開攪拌及夾套冷水、待混酸冷卻到25Y,逐漸加入硝基苯528L公斤(98%含量),溫度控制在35℃以下,待加入一半硝基苯后,升溫到35—55℃,直到

3、加畢,全部18h加完,將反應(yīng)物升溫到90℃.?dāng)嚢?h,取樣檢定硝化終點,如尚未達到,應(yīng)酌補混酸,補酸時應(yīng)降溫到50℃、補完再升溫到90℃,終點到達后,將反應(yīng)物冷卻至70℃,加入稀釋用清水203k6,溫度85—90℃,稀釋畢,停止攪拌,靜置o.5h,分層.將底部廢酸放人處理鍋,用硝基苯萃取廢水中的硝基苯。然后將上部粗二硝基苯放入精制鍋內(nèi),放料溫度維持70℃以上。2)精制①亞硫酸鈉溶液配制。在容積550L的鐵鍋內(nèi)放水366L,攪拌下加入液堿23.4kg(折l00%含量),緩緩加入亞硫酸氫鈉60.8公斤(折100%含量),用酚酞試紙檢查呈堿性。②鄰、對異構(gòu)體的去除。3200L

4、鐵鍋內(nèi)放水600L及液堿17.1kg(折100%含量),攪拌,升溫到70℃。將粗二硝基苯放入精制鍋,在堿性情況下,溫度不超過80℃、直至粗二硝基苯加完,加畢,噴水降溫到65℃,使二硝基苯結(jié)成很細粒子,開始加入亞硫酸鈉溶液、約1h加完,控溫70—75℃,攪拌1h,取樣測凝固點應(yīng)在88℃以上,合格后用噴淋水冷卻降溫到62℃后,再開夾層冷卻水使物料至40℃以下放料抽濾。③過濾及洗滌。將精制后的二硝基苯故人吸濾鍋內(nèi),加清水洗滌約3—4次。到濾液呈淡黃色為止,濾餅即為成品,得量650公斤。2.1.32,4—二硝基氯苯操作方法:1)一硝化硝化鍋內(nèi)先加入上批一硝化廢酸,加氯苯1400

5、kg萃取后,將廢酸分離放出,氯苯留在鍋內(nèi)。再加入上批二硝化廢酸1550kg。然后續(xù)續(xù)加入混酸1600kg(由98%硝酸830kg及上批二硝化廢酸770kg組成),加料溫度控制在55℃左右。加完后升溫到80℃維持o.5h,靜置半小時后分離出廢酸,硝基氯苯留在鍋內(nèi)。收率90%。2)二硝化反應(yīng)98%硫酸2000kg及98%硝酸880kg配成二混酸,緩緩加到一硝基氯苯內(nèi),反應(yīng)溫度65℃左右。混酸加畢升溫到100℃維持1h。取樣測定濕品凝固點)46.2℃時硝化反應(yīng)完成。靜置半小時,分離出二硝化廢酸。二硝基氯苯放到洗料鍋內(nèi)用熱水洗至不帶酸性,得成品??偸章?8%。2.14間氨基苯磺

6、酸操作方法:1)磺化(收率95%)發(fā)煙硫酸1600L以500L/h速度加入蒸酸器中,保持溫度250℃左右。蒸出SO3,蒸汽經(jīng)冷凝后得液態(tài)SO3285L。該SO3在3h內(nèi)加入盛有667kg硝基苯的磺化鍋中,自室溫起到90℃.加完升溫到l15℃,保溫3h后完成。稀釋于3000L水中,并以液堿中和到中性。過濾為間硝基苯磺酸鈉鹽溶液。2)還原(收率88%)將1/5磺化稀釋液(末用液堿中和)和700kg鐵屑在還原鍋中電解質(zhì)活化。在直接蒸汽沸騰下,約2。3h內(nèi),將其余的4/5中和液全部加入還原鍋中。加完,繼續(xù)沸騰還原0.5h。取樣轉(zhuǎn)化率≥98%后,加液堿調(diào)整到pH9,趁熱放出過濾鐵

7、泥,濾液即為問氨基苯磺破鈉鹽溶液(鈉鹽溶液蒸濃后,即可作染料中間體使用)。3)酸析(收率85%)將鈉鹽溶液在酸析鍋中加入硫酸至剛果紅試紙變蘭,溫度保持70℃。然后離心過濾,得間氨基苯硝酸漿體。2.1.5對氨基苯磺酸鈉操作方法;1)磺化(轉(zhuǎn)位)在轉(zhuǎn)鼓反應(yīng)器內(nèi)加入450kg硫酸(含量98%)。轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動后于1h內(nèi)加入苯胺(含量99%)400kg。將爐溫升到160℃,開啟噴射泵使系統(tǒng)的真空度在0.053MPa以上。滬溫再升至200℃,保溫0.5h。繼續(xù)升溫至260℃,保溫至轉(zhuǎn)位完成。終點:視鏡出現(xiàn)黑粉,鐵球發(fā)出響聲。降溫,關(guān)閉噴射泵,回轉(zhuǎn)10ml

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