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《氯霉素分子印跡聚合膜電極的制備及氯霉素檢測》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第28卷第3期應(yīng)用化學Vol．28No．32011年3月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMar．2011氯霉素分子印跡聚合膜電極的制備及氯霉素檢測*張麗君陸天虹李時銀杜江燕(江蘇省生物功能材料重點實驗室，南京師范大學化學與環(huán)境科學學院南京210046)摘要以鄰氨基酚(OAP)為功能單體，氯霉素(CAP)為模板分子，用電化學聚合的方法在Pt上合成了CAP分子印跡(MIP)OAP膜(CAP-MIP-OAP/Pt)電極，通過掃描電子顯微鏡和電化學技術(shù)對聚合膜的結(jié)構(gòu)和性能進行了表征。結(jié)果表明，該膜電極對CAP檢測有較好的選擇性和靈敏度，CAP
2、檢測的線性范圍為－8－6－84.33×10～3.09×10mol/L，檢出限為2.5×10mol/L。關(guān)鍵詞電化學聚合，氯霉素，鄰氨基酚，分子印跡聚合膜，電化學檢測中圖分類號:O646文獻標識碼:A文章編號:1000-0518(2011)03-0338-05DOI:10．3724/SP．J．1095．2011．00295分子印跡(MIP)技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種新型高效的分離技術(shù)，以欲分離的目標分子或與目標分子結(jié)構(gòu)相似的化合物作為模板分子，與功能單體結(jié)合后通過交聯(lián)劑和引發(fā)劑在光引發(fā)或熱引發(fā)條件下共聚得到剛性聚合物，除去模板分子后在聚合物中形成與模板分子空間互補、并
3、具有預(yù)定的多重作用位點的分子印跡聚合物。分子印跡聚合物對目標分子的空間結(jié)構(gòu)具有“記憶”效應(yīng)，能夠高選擇性地［1］識別復雜樣品中的印跡分子。常用的制備分子印跡聚合物的方法有本體聚合法、擴散聚合法、懸浮聚合法和表面印跡法等。氯霉素(CAP)是一種廣譜抗生素，它不僅廣泛應(yīng)用于各類畜禽、水產(chǎn)品及蜂制品［2］的傳染性疾病的治療，還可作為生長促進劑加快動物的生長。由于CAP具有很強的毒副作用，對人［3］和動物會造成骨髓抑制、再生障礙性貧血、發(fā)育不全、血小板和白細胞減少等癥狀，因此，歐盟和美國［2］等國家規(guī)定動物源性食品中CAP的殘留限量標準為“零容許量”。我國農(nóng)業(yè)部也于2002
4、年12月明［4］文規(guī)定在所有動物的食品中不得檢出含有CAP及其鹽、脂等。然而由于其低廉的價格和穩(wěn)定的抗菌［5］［6］［7］性，CAP的過度使用仍屢見不鮮。目前，對CAP的檢測研究主要有色譜技術(shù)、免疫伏安法和熒光［8］競爭法等。這些方法所用設(shè)備昂貴，且操作過程較為繁瑣。因此研究開發(fā)操作簡便、成本低廉，且檢測效果好的CAP的檢測方法顯得尤為必要。制備MIP膜時，一般均用化學聚合法，但化學聚合法有不［6］少缺點，如Mena等用化學聚合法制備MIP膜時，用的試劑很多，要用聚合物的單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑等，而且時間很長，要48h。因此，本文用電聚合法制備CAP-MIP-OAP膜
5、，用的試劑只有鄰氨基酚(OAP)為單體，而且制備方法簡單，制備時間少于30min，得到的膜均勻穩(wěn)定。該膜對CAP有較好的選擇性和靈敏度，通過電化學方法實現(xiàn)了CAP在膜表面富集和快速的定量檢測。1實驗部分1．1試劑和儀器M273型恒電位儀(美國EG﹠G公司);KQ-100B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(SEM，日本電子公司)。實驗中所用的試劑均為分析純，溶液均用二次蒸餾水配置。CAP和甲砜霉素(TAP)的結(jié)構(gòu)見Scheme1。1．2電化學聚合和電化學測試的條件電化學聚合和差式脈沖伏安(DPV)測試采用恒電位儀和傳統(tǒng)的三
6、電極電化學池，Pt電極為工作電極，Pt片為輔助電極，Ag/AgCl電極為參比電極，文中引用的電位均是相對于Ag/AgCl電極的。Pt電極在用前經(jīng)鉻酸洗液浸泡10min，除去表面有機雜質(zhì)，自來水沖洗后再用蒸餾水清洗干凈，N2氣吹干待用。2010-05-18收稿，2010-07-25修回通訊聯(lián)系人:杜江燕，教授;Tel:025-85891651;Fax:025-85891767;E-mail:dujiangyan@njnu．edu．cn;研究方向:生物電化學第3期張麗君等:氯霉素分子印跡聚合膜電極的制備及氯霉素檢測339Scheme1Thestructureformul
7、asofCAPandTAP1．3各種聚合物膜電極的制備將0.6gOAP用0.1mol/LHClO4溶解，以0.4mol/LNaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為弱酸性(5.5～6.0)，定容至250mL。移取20mL溶液，在其中加入0.1mol/LCAP溶液2mL混合均勻。電化學聚合時，電位掃描范圍為－0.2～1.2V，掃速為50mV/s，用循環(huán)伏安法掃描幾十圈，即得CAP-MIP-OAP/Pt電極。用0.5mol/LH2SO4洗滌聚合物膜3h，再超聲洗脫30min，以除去聚合物基質(zhì)中的CAP，制得保留有CAP分子構(gòu)型孔穴的分子印跡膜修飾Pt(MIP-OAP/Pt)電極。在同
