GB8204-1987 喹硫磷原藥分析方法.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)喹硫磷原藥分析方法發(fā)布實施國家標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)搜搜網(wǎng)www.bzsoso.com各類標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)資料免費下載中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)喹硫磷原藥分析方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于由二乙基硫逐磷酰氯與羥基喹口惡啉合成的喹硫磷原藥含量的測定有效成分二乙基喹口惡啉基硫逐磷酸酯結(jié)構(gòu)式分子式分子量年國際原子量薄層磷鉬酸喹啉重量法仲裁法方法提要喹硫磷原藥在石油醚丙酮為展開劑時經(jīng)過薄層分離后的喹硫磷在氧化劑作用下有機磷被氧化成無機磷酸在酸性條件下磷酸與喹鉬檸酮試劑作用生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀此沉淀用重量進行測定乘以換算系數(shù)即可得出喹硫磷的含量試劑和溶液硅膠或薄層層析用硫酸分析純高氯酸分析純硝酸分析純石油醚

2、分析純丙酮分析純鉬酸鈉分析純檸檬酸分析純喹啉滬分析純鉬酸鈉高氯酸硫酸溶液稱取鉬酸鈉溶于水中緩緩加入濃硫酸冷卻后加入高氯酸搖勻備用喹鉬檸酮溶液配制溶液稱取鉬酸鈉溶于蒸餾水中溶液稱取檸檬酸溶于濃硝酸和蒸餾水中中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實施標(biāo)準(zhǔn)搜搜網(wǎng)www.bzsoso.com各類標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)資料免費下載溶液在不斷攪拌下緩緩將溶液加到溶液中溶液量取喹啉溶于濃硝酸和蒸餾水的混合液中緩緩將溶液加入溶液中混合攪勻放置過夜過濾收集濾液加入丙酮用蒸餾水稀釋至搖勻備用展開劑石油醚丙酮使用前現(xiàn)制備儀器層析缸干燥器層析玻璃板注射器配號針頭刮刀抽濾瓶號玻璃砂芯漏斗號玻砂坩堝紫外燈測定步驟薄層板的制備稱取硅膠或于小燒

3、杯中加入蒸餾水視每批硅膠質(zhì)量可適當(dāng)增減均勻地攪拌成糊狀立刻倒在清潔干燥的層析玻璃板上并輕輕地振動使硅膠在板上分布均勻無氣泡置板于水平處在紅外燈下或室溫下固化晾干放于烘箱中活化稍冷后取出貯存于干燥器中備用薄層分離與測定取一塊已活化好的薄層板用注射器吸取適量喹硫磷原藥用差減法稱取約精確至在離薄層板底邊處成直線狀點樣點樣線兩端離兩邊各風(fēng)干除去溶劑后置于盛有展開劑的層析缸中展開薄層板浸入溶劑約當(dāng)溶劑前沿上升到距點樣線約時把板取出放入通風(fēng)櫥中在紅外燈下不超過使溶劑揮發(fā)在紫外燈下用針尖劃出喹硫磷的譜帶的輪廓用刮刀將喹硫磷譜帶的硅膠刮入玻砂漏斗中并用少量丙酮濕潤過的濾紙擦洗玻璃板把濾紙放入玻砂漏斗中將玻

4、砂漏斗連接克氏燒瓶及減壓裝置用丙酮洗滌抽濾次每次然后把克氏燒瓶浸入熱水中把丙酮蒸發(fā)干取下克氏燒瓶置于通風(fēng)櫥內(nèi)加入濃硝酸鉬酸鈉高氯酸硫酸混和液加熱待大量冒出白煙后取下冷卻至室溫將溶液轉(zhuǎn)入燒杯中加硝酸加熱至沸再加入喹鉬檸酮溶液加熱至微沸取下用恒重的號玻砂坩堝減壓過濾用水洗滌沉淀次將玻砂坩堝置于烘箱中烘取出放入干燥器中冷卻至室溫稱至恒重按式計算樣品中喹硫磷的百分含量重量比式中稱取喹硫磷原藥重量稱得磷鉬酸喹啉沉淀量磷鉬酸喹啉換算為喹硫磷的系數(shù)方法偏差本方法的平行偏差不應(yīng)大于氣相色譜法方法提要標(biāo)準(zhǔn)搜搜網(wǎng)www.bzsoso.com各類標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)資料免費下載樣品用丙酮溶解以正二十一烷為內(nèi)標(biāo)混合固定液涂于

5、上為柱填充物采用氫火焰離子化檢測器對喹硫磷進行分離和測定試劑丙酮分析純?nèi)燃淄榉治黾兩V固定液和擔(dān)體目內(nèi)標(biāo)物正二十一烷沒有與喹硫磷分離不開的雜質(zhì)喹硫磷標(biāo)準(zhǔn)品含量大于儀器氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器并能配備玻璃柱記錄儀或積分儀色譜柱長內(nèi)徑聚四氟乙烯管或玻璃柱微量注射器色譜柱制備固定液的涂漬稱取約擔(dān)體放入烘箱中烘稱取和置于小燒杯中在通風(fēng)櫥中用適量丙酮和三氯甲烷混合溶劑正好浸沒要涂的全部擔(dān)體在水浴上完全溶解將烘好的擔(dān)體一次倒入上述溶液中輕輕攪拌混合均勻然后轉(zhuǎn)入培養(yǎng)皿中在紅外燈下烘烤使溶劑完全揮發(fā)過篩取目色譜柱的填充將色譜柱入口一端接玻璃小漏斗另一端塞玻璃棉并用干凈紗布包裹與真空泵連接開啟真空泵從

6、漏斗處徐徐加入已涂好的填充物不斷輕輕振動色譜柱待填充物均勻緊密地填滿后取下漏斗關(guān)閉真空泵在入口端亦塞以玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱的入口端與色譜儀的汽化室相接出口端先不接檢測器以的流速通載氣在柱溫老化然后降溫將柱出口端與檢測器相接待儀器基線平穩(wěn)后進行測定色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測室氣體流速載氣氫氣空氣靈敏度紙速喹硫磷保留時間約內(nèi)標(biāo)物保留時間約上述操作條件系典型操作參數(shù)分析者可根據(jù)儀器的特點對操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果測定步驟標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制稱取準(zhǔn)確至標(biāo)準(zhǔn)樣品置于容量瓶中用丙酮稀釋至刻度搖勻再稱取準(zhǔn)確至內(nèi)標(biāo)物置于另一個容量瓶中用丙酮稀釋至刻度搖勻用吸液管從上述內(nèi)標(biāo)稀釋液中吸取分別放

7、入四個清潔的樣品瓶中再用吸液管從上述標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋液中吸取分別放入已裝入內(nèi)標(biāo)稀釋液的四個樣品瓶中搖勻樣品溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)搜搜網(wǎng)www.bzsoso.com各類標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)資料免費下載稱取含喹硫磷約準(zhǔn)確至原藥樣品置于容量瓶中用丙酮稀釋至刻度搖勻并用吸液管吸取置于樣品瓶中再用吸液管從內(nèi)標(biāo)稀釋液中取于該樣品瓶中搖勻氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在條件下待儀器穩(wěn)定后進標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液各測得標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)的峰面積以標(biāo)準(zhǔn)品與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品