催化劑升溫還原

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1、甲醇合成觸媒升溫還原方案1.準備工作1.1合成催化劑裝填完畢合格，催化劑灰吹除合格，系統(tǒng)N2置換合格且保壓至0.45Mpa。1.2C-901處于備用狀態(tài)，公用工程供應正常。1.3現(xiàn)場聯(lián)絡及通信設施齊全，檢驗合格，靈敏好用。1.4儀表及安全聯(lián)鎖系統(tǒng)調(diào)校、檢驗合格。1.5操作人員熟悉現(xiàn)場工藝流程和操作方法，取得操作資格。1.6D-901清洗蒸煮完成、R-901試漏合格。1.7設備和管道的吹掃、清洗、氣密試驗工作已經(jīng)結(jié)束，拆下的調(diào)節(jié)閥、流量孔板等管件已復位。1.8各種圖表、報表已作好準備。1.9地溝暢通，具備排水條件，且不會因排水而導致基礎(chǔ)下沉

2、。1.12公用工程電、冷卻水、脫鹽水、密封水、N2、蒸汽、工廠空氣供用正常，消防設施能正常投用。1.13備有適量活扳手、鉗子、F扳手、膠管等現(xiàn)場操作工器具。1.14確定系統(tǒng)所有閥門關(guān)閉，聯(lián)系調(diào)度準備試車。1.15通知質(zhì)檢中心作好合成工序氣密、聯(lián)動開車、觸媒還原的各項分析準備工作。2.準備工具和資料。臺秤（1臺），皮桶（2個50公斤），橡膠管，手電（2支）催化劑升溫還原進程曲線3.閥門狀態(tài)3.1檢查應開閥門：3.1.1鍋爐給水總閥（雙閥間盲板倒通），D-901蒸氣出口截止閥，HV-0901及其前切斷閥。3.1.2LV-0903前切斷閥，F(xiàn)G

3、-09001前后切斷閥，D-1012A/B粗甲醇進口閥，D-904放空閥。3.1.3各壓力表、流量計、分析表、液位計根部截止閥。3.2檢查應關(guān)閥門：3.2.1C-901新鮮氣進氣總閥及其旁路閥（雙閥間盲板倒通）。3.2.220“-PG-D1B-9001管線上充氮雙閥（盲板倒通），3.2.3LICA-0901前后切斷閥及其旁路閥，PICA-0902前后切斷閥及其旁路閥，EJ-901蒸汽進口雙閥。3.2.4D-901、D-902、D-903放空雙閥及排污雙閥。3.2.5LICA-0903后切斷閥及其旁路閥，LICA-0904前后切斷閥及其旁路

4、閥；3.2.6弛放氣進T-901總閥，HV-0902前后切斷閥。3.2.7鈍化用儀表空氣雙閥（盲板倒盲）。3.2.8各設備、管線、自調(diào)閥組導淋閥，各取樣管線閥門。4.觸媒升溫還原4.1壓縮機本體及合成系統(tǒng)進行氮氣置換，按照氮氣置換方案進行，合格后系統(tǒng)沖壓至0.45MPa保壓。4.2導通脫鹽水上水閥門，建立汽包液位50%后，關(guān)閉閥門。當床層溫度升到與鍋爐給水溫度相同時，打開LICA-0901及其前后切斷閥，給D-901加入鍋爐水，同時確認脫鹽水上水閥門關(guān)閉。4.3E-902A/B投循環(huán)水，注意高點排氣。4.4聯(lián)系調(diào)度引4.4Mpa過熱蒸汽至

5、C-901前做好啟C-901的準備。經(jīng)同意后，啟C-901合成系統(tǒng)進行氮氣循環(huán)。通過C-901防喘振閥及HV0902控制系統(tǒng)壓力在0.5～1.0Mpa，空速1000～1500h-1。4.5按照觸媒升溫曲線，進行觸媒的升溫還原。4.6觸媒物理水脫除以后，緩慢開啟加氫閥，按照廠家所提供的升溫還原曲線進行觸媒化學還原出水。5升溫還原進度表及其說明如下：5.1升溫還原進度表：階段時間(h)塔熱點溫度(℃)升溫速度(℃/h)進塔氣H2濃度（%）系統(tǒng)壓力階段累計（Mpa）升溫Ⅰ22初溫～6020～2500.7Ⅱ121460～120500.7Ⅲ5191

6、20～1701000.7Ⅳ120170000.7還原Ⅰ1030170～19020.5～10.7Ⅱ4070190～2100.51～20.8Ⅲ878210～2302.52～80.8Ⅳ28023008～250.85.2升溫還原過程說明：按催化劑升溫還原進度表要求先對催化劑進行升溫，當塔內(nèi)熱點溫度升至40℃以上時，及時觀察D-902液位。當LICA-0903液位上漲時，由LICA-0903閥組導淋放水，每半小時計量一次，溫度升至170℃后恒溫1小時，統(tǒng)計出水總量與理論物理出水量相當，則升溫階段結(jié)束。聯(lián)系調(diào)度，通過C-901進口總閥之副線小閥向合成

7、回路補入新鮮合成氣，控制入塔氣（H2+CO）濃度為0.5～1%，先在170℃的反應溫度下對催化劑進行還原，當（H2+CO）濃度下降時，可通過加氫小閥補氫，直到甲醇合成塔進出口氫濃度相等為止。維持（H2+CO）濃度在0.5～1%，逐漸增加開工蒸汽噴射器EJ-901的蒸汽流量，催化劑按2℃/h升溫速率還原，每一次提溫前，甲醇合成塔進出口氫濃度一定要達到一致，以保證每級溫度下催化劑都得到充分的還原。當催化劑溫度升至190℃后，調(diào)整進塔氣（H2+CO）濃度到1～2%，以0.5℃/h升溫速率將催化劑溫度升至210℃；繼續(xù)提高入塔氣（H2+CO）濃度

8、至2～8%，以2.5℃/h升溫速率將催化劑溫度升至230℃，在此溫度下繼續(xù)提高入塔氣（H2+CO）濃度至8～25%，恒溫還原2小時，直到還原結(jié)束。還原終點的判斷：ⅰ、累計出水量接近或達到理論出