氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)薄膜的制備及其光學(xué)性能

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1、第２１卷第５期強(qiáng)激光與粒子束Ｖｏｌ．２１，Ｎｏ．５２００９年５月ＨＩＧＨＰＯＷＥＲＬＡＳＥＲＡＮＤＰＡＲＴＩＣＬＥＢＥＡＭＳＭａｙ，２００９文章編號：１００１４３２２（２００９）０５０７７００５氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)薄膜的制備及其光學(xué)性能彭強(qiáng)祥，李志杰，祖小濤（電子科技大學(xué)物理電子學(xué)院，成都６１００５４）摘要：采用溶膠凝膠水熱過程制備了氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)，然后將其分散到氧化硅溶液中，用旋轉(zhuǎn)涂膜的方法制備光學(xué)性能良好的氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)薄膜。Ｘ射線衍射和高分辨透射電鏡表征顯示氧化錫量子點(diǎn)具有良好的四方金紅

2、石晶型，平均粒徑約４．０ｎｍ。室溫光致發(fā)光顯示這種氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)薄膜在３５６ｎｍ和３８８ｎｍ處分別有很強(qiáng)的激子發(fā)光和缺陷態(tài)發(fā)光。根據(jù)透射譜擬合得到了氧化錫量子點(diǎn)薄膜的光學(xué)禁帶寬度，其值約為３．９６ｅＶ。關(guān)鍵詞：溶膠凝膠；薄膜；氧化錫；氧化硅；量子點(diǎn)中圖分類號：ＴＧ１４６．１３文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ａ由于量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等各種物理機(jī)制，半導(dǎo)體量子點(diǎn)材料在電、光、磁等各個領(lǐng)域表現(xiàn)出許多新穎的特性，受到了廣大科研工作者的重視。氧化錫（ＳｎＯ）是一種典型的直接帶隙寬的半導(dǎo)體材料，其體帶隙約２為３．６ｅＶ，激子束縛能１３０ｍｅＶ，

3、激子玻爾半徑約為２７ｎｍ，有望成為短波長發(fā)光器件、激光器、固態(tài)平面顯示、［１２］［３］光存儲、氣敏等方面的重要應(yīng)用材料。目前，制備量子點(diǎn)薄膜的方法有很多種，如離子注入法，射頻磁控［４］濺射等。溶膠凝膠法具有成膜均勻性好、與襯底附著力強(qiáng)、易于原子級摻雜、可精確控制摻雜水平且不需要大型設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)，成為廣大薄膜科研工作者的重要制膜方法。但是這種方法制備的量子點(diǎn)薄膜一般是無定型的，需要進(jìn)行后期高溫?zé)崽幚磉M(jìn)行晶化，而高溫過程往往伴隨著量子點(diǎn)團(tuán)聚長大的問題。本實(shí)驗(yàn)首先采用溶膠凝膠水熱法制備了氧化硅穩(wěn)定的、具有良好晶型的氧化錫量子點(diǎn)，

4、因?yàn)檠趸a被氧化硅穩(wěn)定，所以可以實(shí)現(xiàn)很好的分散，將氧化錫量子點(diǎn)重新分散于氧化硅溶膠中，再通過旋轉(zhuǎn)涂膜的方法，制備性能良好的氧化錫量子點(diǎn)薄膜，從而避免了后期高溫?zé)崽幚磉^程中碰到的量子點(diǎn)團(tuán)聚和顆粒長大問題。本實(shí)驗(yàn)采用該思路制備了不同氧化錫含量的量子點(diǎn)薄膜，通過Ｘ射線衍射儀（ＸＲＤ）和高分辨透射電鏡（ＴＥＭ）對其進(jìn)行了表征，并結(jié)合電子能級結(jié)構(gòu)研究了該薄膜的光致發(fā)光性質(zhì)。室溫下測試了薄膜的透射譜，并根據(jù)透射譜擬合得到了薄膜的光學(xué)禁帶寬度。１實(shí)驗(yàn)１．１制備氧化硅穩(wěn)定的犛狀犗２量子點(diǎn)－１首先，將５．９５ｍＬ正硅酸乙酯加入到５５ｍＬ的０．０１

5、ｍｏｌ·ＬＨＣｌ的溶液中，４５℃下，磁力攪拌３０ｍｉｎ形成溶膠。在磁力攪拌下ＳｎＯ和ＳｉＯ按３∶１的質(zhì)量比稱?。樱睿茫臁ぃ担燃尤肷鲜鋈苣z中，攪拌水解１ｈ，２２４２Ｏ形成凝膠。室溫下老化０．５ｈ，將此凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯底的水熱釜中，１５０℃下反應(yīng)１０ｈ。即得到氧化硅穩(wěn)定的ＳｎＯ量子點(diǎn)。２１．２配置分散有氧化錫量子點(diǎn)的氧化硅混合膠體將１３．１ｍＬ無水乙醇和１０ｍＬ正硅酸乙酯混合攪拌３０ｍｉｎ。將１３．１ｍＬ無水乙醇、１．６ｍＬ去離子水和０．１ｍＬ的鹽酸混合攪拌３０ｍｉｎ。將攪拌好的兩種溶液再混合攪拌３０ｍｉｎ，所得到的透明溶膠即

6、為ＳｉＯ２溶膠。然后加入一定量的ＳｎＯ凝膠，混合攪拌２ｈ形成不同ＳｎＯ含量的混合凝膠。２２１．３鍍膜用旋轉(zhuǎn)涂膜的方法鍍膜。選擇轉(zhuǎn)速為３０００ｒ／ｍｉｎ，每次滴加溶膠２滴，鍍膜一次以后，在恒溫干燥箱中６０℃下干燥１０ｍｉｎ，重復(fù)上述步驟至成膜為合適厚度。收稿日期：２００８０７１６；修訂日期：２００８１１２４基金項(xiàng)目：國家高技術(shù)發(fā)展計劃項(xiàng)目；教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃資助課題作者簡介：彭強(qiáng)祥（１９８４—），男，碩士，從事半導(dǎo)體納米材料的制備及性質(zhì)研究；ｐｑｘｓｏｈｕ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。通信作者：祖小濤，教授，博導(dǎo)；ｘｔｚ

7、ｕ＠ｕｅｓｔｃ．ｅｄｕ．ｃｎ。第５期彭強(qiáng)祥等：氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)薄膜的制備及其光學(xué)性能７７１２測試表征所得樣品采用ＲｉｇａｋｕＤ／ｍａｘ２４００型Ｘ射線衍射儀得到ＸＲＤ圖譜，管電壓為４０ｋＶ，管電流為６０ｍＡ，ＣｕＫα靶；用ＪＥＯＬ２０１０Ｆ場發(fā)射電子槍高分辨透射電鏡儀來觀察量子點(diǎn)的結(jié)晶度和晶粒尺寸，加速電壓２００ｋｅＶ。高分辨透射電鏡場發(fā)射電子槍加速電壓為２００ｋｅＶ。樣品光致發(fā)光譜和紫外可見光區(qū)透射譜分別由ＳｈｉｍａｄｚｕＲＦ５３０１ＰＣ和ＳｈｉｍａｄｚｕＵＶＰｐｒｏｂｅ獲得。３結(jié)果與討論３．１氧化硅穩(wěn)定的氧化錫

8、量子點(diǎn)的犡犚犇測試圖譜及高分辨透射電鏡圖圖１為氧化硅穩(wěn)定的氧化錫量子點(diǎn)在不同溫度熱處理后的ＸＲＤ譜，由圖可以看出，水熱晶化后所得樣品為四方金紅石晶型。其特征峰分別出現(xiàn)在２θ為２６．５°，３３．７°，３７．０°，５２．０°，６５．０°處。可見水熱晶化法可以不需要焙