微量注射器使用

《微量注射器使用》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、微量注射器的使用1.用微量注射器進(jìn)液體樣前的幾點(diǎn)考慮在日常色譜分析中，由于進(jìn)樣失敗致使分析結(jié)果無(wú)效是常有的事。其中液體微量注射器進(jìn)樣對(duì)定性定量重現(xiàn)性影響因素是多方面的，例如：a.進(jìn)樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)原理、結(jié)構(gòu)及使用材料；b.樣品中的雜質(zhì)濃度和待分析組分的物理化學(xué)性質(zhì)；c.進(jìn)樣條件（汽化溫度、載氣流量、隔墊清洗流量、襯管的選用和注射隔墊的老化等）；d.注射器選用（規(guī)格、結(jié)構(gòu)和質(zhì)量）、正確使用及保養(yǎng)；e.進(jìn)樣技巧（注射器取樣方法、穿透深度及拔出時(shí)間）等等。為了盡量減小液體微量注射器進(jìn)樣技術(shù)對(duì)色譜分析重復(fù)性和準(zhǔn)確性影響，在分析進(jìn)樣之前應(yīng)考慮以下幾問(wèn)題：⑴根據(jù)樣品特點(diǎn)和進(jìn)樣量,應(yīng)選擇配置那種結(jié)構(gòu)汽化襯管？⑵

2、柱頭進(jìn)樣還是一般汽化室（帶不帶玻璃襯管）進(jìn)樣，那種更適合工作需要？⑶在毛細(xì)管分析中，首先核對(duì)您選擇那種進(jìn)樣技術(shù)（分流不分流、直接進(jìn)樣等）是否合適?⑷需要打開調(diào)節(jié)隔墊清洗氣路嗎（特別是痕量分析時(shí)）？⑸不同廠商、不同材質(zhì)、不同結(jié)構(gòu)的注射隔墊對(duì)分析干擾程度相差甚大，有條件選用貼有聚四氟乙稀薄膜的隔墊對(duì)分析影響可以減至最小。在痕量分析中，由于墊質(zhì)量欠佳可使噪聲增大1~2倍。另外，選墊隔墊時(shí)，還應(yīng)考慮它的耐溫和不同溫度下允許穿透的次數(shù)；⑹隔墊要老化處理嗎？做痕量分析或操作高靈敏度檢測(cè)器（ECDHID）時(shí)，一般隔墊在使用之前，要在隔墊允許最高使用溫度下老化5~6小時(shí)。老化后隔墊的使用次數(shù)會(huì)有些下降應(yīng)引起注

3、意；⑺汽化玻璃襯管不同廠商形狀有所不同，但結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是為了不同柱類型、進(jìn)樣量或樣品特點(diǎn)設(shè)計(jì)分類的，進(jìn)樣前應(yīng)了解選用那種最適合自己的分析要求；⑻不同廠商的儀器，汽化襯管的密封方法不同，但是密封效果相差甚大，它是注樣重復(fù)性的重要保證之一，進(jìn)樣前要特別注意檢查是否漏氣；⑼為了使樣品汽化迅速和均勻或防止非揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入色譜柱等，有時(shí)在玻璃襯管內(nèi)填加石英棉、玻璃棉（可能需要硅烷化）和某種擔(dān)體（固定相）或叫予柱，看您的分析是否需要？⑽玻璃襯管使用中，一般要經(jīng)常清洗以除去隔墊或石墨那樣顆粒或樣品殘留物，以防產(chǎn)生對(duì)樣品催化作用或產(chǎn)生不必要的“鬼”峰；⑾氣化溫度的選擇：汽化溫度的高低對(duì)組分的分離和峰形有很大影響，

4、溫度過(guò)低，產(chǎn)生前沿峰，溫度過(guò)高，峰前沿直立或出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰。汽化溫度選擇一般根據(jù)樣品組成、樣品量和使用色譜柱類型以及柱溫來(lái)選擇，如柱頭進(jìn)樣，由于柱頭插入汽化室，溫度過(guò)高會(huì)使柱頭前沿部分固定相的剝落或分解，造成基線不穩(wěn)和出現(xiàn)“鬼”峰；⑿色譜分析進(jìn)樣量大小依賴于：①柱容量；②檢測(cè)靈敏度；③檢測(cè)器的線性范圍；④恒溫分析還是程序升溫分析；⑤毛細(xì)管分析中，以進(jìn)樣方法和毛細(xì)管類型等來(lái)決定。進(jìn)樣量大會(huì)使保留時(shí)間位移，峰變寬而且峰形異變，組分之間的分離變壞。在溶劑拖尾情況下，臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量；進(jìn)樣量小，可以克服上述弊病，有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度，但在痕量分析中，由于主組分和待測(cè)組

5、分相差太大，進(jìn)樣量太小微量組分難以鑒定，有時(shí)由于擔(dān)體的吸附作用，進(jìn)樣量過(guò)小還會(huì)使保留時(shí)間滯后。程序升溫操作進(jìn)樣量和恒溫操作相比進(jìn)樣量的限制要小些等等。另外，進(jìn)樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關(guān)。進(jìn)樣之前一定要核對(duì)色譜分析方法給定進(jìn)樣量和自己的儀器是否匹配；⒀進(jìn)樣速度依賴于：⑤樣品類型；⑥柱類型；⑦恒溫還是程序升溫操作；⑧汽化室結(jié)構(gòu)；⑨載氣流量；⑩襯管類型；分析方法的要求等。一般講組分的揮發(fā)性大或峰寬小，注射速度應(yīng)盡量快，如果注射時(shí)間超過(guò)峰寬，峰將加寬、拖尾和分離變壞。若組分沸點(diǎn)高和保留時(shí)間長(zhǎng)，快速進(jìn)樣就顯得不太重要；⒁注射針的插入深度：由于進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)不同，插入深度是不同的。柱頭進(jìn)樣

6、針尖必須插入到柱頭，一般汽化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或具玻璃襯管的內(nèi)填充物上1~2mm處，方有利于樣品的瞬時(shí)汽化和以“塞子”型進(jìn)入色譜柱。另外為了重復(fù)性每次插入深度應(yīng)相同；⒂隔墊的松緊：過(guò)緊有利于密封但進(jìn)樣困難，不易重復(fù)和隔墊壽命短。實(shí)操時(shí)應(yīng)根據(jù)柱前壓大小適當(dāng)調(diào)節(jié)松緊，以保證撥針不漏氣為準(zhǔn)。實(shí)踐表明，在某些情況下注入樣品后在進(jìn)樣口停留幾秒有利于隔墊較松時(shí)進(jìn)樣的重復(fù)性；⒃柱頭進(jìn)樣時(shí)，柱頭處要留一段不填固定相，此體積多大合適，這要看色譜分析方法而定。內(nèi)徑細(xì)、此容積小易得到理想峰形，但汽化體積若小于樣品汽化后的體積，由于氣化體積突然膨脹，壓力波動(dòng)很大時(shí)，會(huì)引起樣品"倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變；⒄金屬汽化室

7、的缺點(diǎn)與清洗:金屬柱頭進(jìn)樣或未安裝玻璃汽化襯管的金屬汽化室,只適用熱穩(wěn)定性好，不與金屬表面起反映的樣品。因當(dāng)樣品中含有高沸點(diǎn)物質(zhì)及熱不穩(wěn)定性或腐蝕性組分時(shí),會(huì)在柱頭或汽化室中沉積炭化,這些物質(zhì)一旦與其樣品中熱不穩(wěn)定組分接觸相互作用,會(huì)發(fā)生吸附作用改變了保留時(shí)間、峰形畸變、柱效率降低。另一種可能是在200℃以上時(shí)，極性化合物或化學(xué)活性物質(zhì)與殘留物發(fā)生反應(yīng)而無(wú)峰。有時(shí)殘留物中的吸附物質(zhì)又可能與樣品作用