干切片水份測試方法

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1、聚苯硫醚干切片水份測試方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚苯硫醚干切片水份含量測試所使用的儀器、試劑、試驗(yàn)步驟和允許誤差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚苯硫醚干切片水份檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。3術(shù)語3.1濕切片：指未經(jīng)干燥系統(tǒng)干燥，水分含量在0.1%以上的切片。3.2干切片：批經(jīng)干燥系統(tǒng)干燥，水分在100ppm以下的切片。4儀器及試劑4.1壓差式水分測試裝置。4.2真空泵。4.3真空規(guī)：0—500ppm。4.4鉬酸鈉(Na2MoO4.2H2O):分析純。4.5液體石蠟或甲基硅油，d=0.85g/cm3。

2、4.6高溫真空脂。5氣密性試驗(yàn)5.1將干燥試管套入已涂好真空脂的接口后按同一方向不斷旋轉(zhuǎn)，確保接口密封。5.2打開G閥，關(guān)閉F、J閥門。啟動真空泵后緩緩打開J閥。5.3抽真空10min后，觀察真空度，未達(dá)到100Pa以下，再抽幾分鐘，真至達(dá)到100Pa以下。5.4真空度達(dá)到后，依次關(guān)閉J、G閥，關(guān)閉真空泵，打開F閥，觀察液面有無變化。無變化就說明系統(tǒng)氣密性良好，可以進(jìn)行測試；如有變化應(yīng)迅速打開G閥，檢查各部位的漏氣情況，否則不能進(jìn)行下面的試驗(yàn)。5.5打開G閥，再緩緩打開J閥，卸真空。請注意U形管裝置二側(cè)液面的變化。圖一、壓差水分測試

3、裝置示意圖6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及K值的確定6.1鉬酸鈉含水量的測試6.1.1將鉬酸鈉放入稱量瓶中，放入70℃的烘箱中烘30min，取出放入干燥器中冷卻30min直至冷卻至室溫。6.1.2開啟水分測定裝置的電源開關(guān)，設(shè)置溫度220℃，開始加熱。6.1.3加熱筒溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，用稱量紙分別稱取烘干的鉬酯鈉1mg、1.5mg、2mg、2.5mg、3mg。6.1.4將稱好的鉬酸鈉放入預(yù)先干燥過的試管中，套入已涂好真空脂的接口后按同一方向不斷旋轉(zhuǎn)，確保接口密封。6.1.5打開G閥，關(guān)閉F、J閥門。啟動真空泵后緩緩打開J閥，抽真空使真空度小于1

4、00Pa。6.1.6真空度達(dá)到后，依次關(guān)閉J、G閥，關(guān)閉真空泵，打開F閥，讀取U形管兩側(cè)的液面值。6.1.7順時(shí)針搖動右側(cè)手柄，提升加熱筒。6.1.8試樣保溫10min，至液位恒定不變，讀取此時(shí)U形管兩側(cè)的液位值。6.1.9緩緩打開G閥，再打開J閥。6.1.10逆時(shí)針搖動右側(cè)手柄，降下加熱筒。6.1.11調(diào)換試樣后，重復(fù)6.1.4—6.1.10操作直至全部試樣測試完畢。6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以各鉬酸鈉質(zhì)量測試得到的液位差為橫坐標(biāo)，以鉬酸鈉含水量為縱坐標(biāo)繪制一條曲線，測得曲線的直線部分的斜率及在縱軸上的截距即為K和b值。注：一般情況下，

5、b值為零。鉬酸鈉質(zhì)量(mg)11.522.5345含水量(mg)0.148790.22310.297580.371980.44640.595160.74395液位差(mm)6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線直線段系數(shù)K值計(jì)算(1)式中：m——試樣質(zhì)量，g；w——每克試樣(如鉬酸鈉)中的水分含量(mg/mg)，要通過分子量來計(jì)算；Δh——加熱前后，U形管內(nèi)的液位變化值(mm)。每克試樣含水量(w)由下式求出：w(試樣)=結(jié)晶水分子量/分子量(2)例如：鉬酸鈉(Na2MoO4.2H2O)的分子量為241.95，結(jié)晶水分子量為36，則：w(Na2MoO4.2

6、H2O)=36/241.95=0.148797干切片試樣的測定7.1開啟水分測定裝置的電源開關(guān)，設(shè)置溫度220℃，加熱筒開始加熱。7.2加熱筒溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，稱量試樣管和切片，使切片的重量在8g左右。7.3將稱好的干切片和試管套入已涂好真空脂的接口，按同一方向不斷旋轉(zhuǎn)，確保接口密封。7.4打開G閥，關(guān)閉F、J閥門。啟動真空泵后緩緩打開J閥，抽真空使真空度小于100Pa。7.5真空度達(dá)到后，依次關(guān)閉J、G閥，關(guān)閉真空泵，打開F閥，讀取U形管兩側(cè)的液面值。7.6順時(shí)針搖動右側(cè)手柄，提升加熱筒。7.7試樣保溫10min，至液位恒定不變

7、，讀取此時(shí)U形管兩側(cè)的液位值。7.8緩緩打開G閥，再打開J閥。7.9逆時(shí)針搖動右側(cè)手柄，降下加熱筒。調(diào)換試樣進(jìn)行下一步試驗(yàn)。8計(jì)算含水率(PPM)(3)式中：K——含水量—液位差系數(shù)(mg/mm)，由標(biāo)定求出；Δh——加熱前后，U形管內(nèi)的液位差，mm；m——試樣質(zhì)量，g；9數(shù)據(jù)修約試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約到整數(shù)位。