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1、批準(zhǔn)日期 2000-12-07???????????實施日期 2000-12-07水質(zhì)硫化物的測定碘量法Waterquality－DeterminationofsulfideslodometricmethodHJ/T60-20001、主題內(nèi)容和適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。1.2適用范圍1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水和廢水中的硫化物。1.2.2試樣體積200ml，用0.01mol／L硫代硫酸鈉
2、溶液滴定時，本方法適用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和廢水測定。1.2.3共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物、色度、法度及部分重金屬離子也干擾測定，硫化物含量為2.00mg／L時，樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；經(jīng)酸化一吹氣一吸收預(yù)處理后，懸浮物、色度、濁度不干擾測定，但SO32-分離不完全，會產(chǎn)生干擾。采用硫
3、化鋅沉淀過濾分離SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干擾。2、原理在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。3、試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。3.1鹽酸（HCI）：p=1.19g／ml。3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。3.4載氣：高純氮，純度不低于99.99％。3.5鹽酸溶液：1＋1，用鹽酸（3.l）配制
4、。3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。3.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=lmol／L。將40g氫氧化鈉（NaOH）溶于500ml水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。3.9乙酸鋅溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。稱取220g乙酸鋅［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀釋至1000ml。3.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。稱取1O5℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋
5、至1000ml。3.11淀粉指示液：1％。稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸水沖稀至1OOml。3.12碘化鉀3.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。3.13.1配制稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）和0.2g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中，轉(zhuǎn)移到1O00ml棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.13.2標(biāo)定于25Oml碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀（3.12）及50ml水，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）15.00ml，加入鹽酸溶液（3.
6、5）5ml，密塞混勻，置暗處靜置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黃色時，加入lml淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時作空白滴定。硫代硫酸鈉濃度c（mol／L）由下式求出：式中：Vl——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V2——滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；0.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）的濃度，mol／L。3.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol／L。移取1000ml
7、剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用時配制。3.15碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／2I2）=0.1mol／L。移取12.70g碘于500ml燒杯中，加入40g碘化鉀（3.12），加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.16碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／2I2）＝0.01mol/L。移取10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配制。4、儀器和設(shè)備4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示：4.
8、2恒溫水浴，0～100”C。4.315Oml或250ml碘量瓶。4.425ml或50ml棕色滴定管。5、采樣和保存采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下，每100ml水樣加O.3m11mol／L的乙酸鋅溶液(3.9）和0.6ml1mol/L的氫氧化鈉溶液(3.8），使水樣的PH值在10～12之間。遇堿性水樣時，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液(3.7）調(diào)至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固
