煤中的碳和氫的含量測定-

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1、實(shí)驗(yàn)五煤中的碳和氫的含量測定煤中的碳和氫在氧氣中燃燒時(shí)，生成二氧化碳和水，國家標(biāo)準(zhǔn)GBT476-2001采用吸收法測定二氧化碳和水，從而間接求得碳和氫的含量。本實(shí)驗(yàn)采用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握三節(jié)爐法測定煤中碳、氫含量的基本方法。2.了解三節(jié)爐的結(jié)構(gòu)和燃燒的填充方法，并學(xué)會實(shí)驗(yàn)操作。二、實(shí)驗(yàn)原理一定量的煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，即用堿石棉或堿石灰吸收水，用無水氯化鈣或無水高氯酸鎂吸收二氧化碳，由吸收劑的增量計(jì)算煤中碳?xì)涞暮?。煤樣中硫和氯對碳的測定干擾在

2、三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。三、實(shí)驗(yàn)試劑和材料1.堿石棉：化學(xué)純，粒度1-2mm；或堿石棉；化學(xué)純，粒度0.5-2mm。2.無水氯化鈣：化學(xué)純，粒度2-5mm;或無水高氯酸鎂：化學(xué)純，粒度1-3。3.氧化銅:化學(xué)純，線狀（長約5mm）。4.鉻酸鉛：分析純，粒度1-4mm。5.銀絲卷：絲直徑約0.25mm。6.銅絲卷：絲直徑約0.5mm。7.氧氣：99.9%,不含氫。氧氣鋼瓶需配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表（可使用醫(yī)用氧氣吸入器）。8.三氧化鎢：分析純。9.粒狀二氧化錳：化學(xué)純，

3、市售或用硫酸錳和高錳酸鉀制備。10.制法：稱取25g硫酸錳，溶于500ml蒸餾水中，另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300ml蒸餾水中。兩溶液分別加熱到50-60℃。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加入劇烈攪拌。然后加入10ml（1+1）硫酸。將溶液加熱到70-80℃并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜止2-3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過濾，出去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3h，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過篩，取粒度0.5-2mm的備用。11.真空硅脂。1

4、2.硫酸：化學(xué)純。13.帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥劑）。四、實(shí)驗(yàn)裝置1.分析天平感量0.1mg2.碳?xì)錅y定儀包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收系統(tǒng)三個(gè)主要部分。1.凈化系統(tǒng)用來脫除氧氣中的二氧化碳和水。包括以下部件。氣體干燥塔：容量500ml，2個(gè)，一個(gè)上部（約2/3）裝無水氯化鈣（或無水高氯酸鎂），下部（約1/3）裝堿石棉（或堿石灰）；另一個(gè)裝無水氯化鈣（或無水高氯酸鎂）。流量計(jì)：測量范圍0-150ml/min。2.燃燒裝置包括三節(jié)爐及其控溫系統(tǒng)，用以將煤樣完全燃燒使其中碳和氫分別生成二氧化碳和水，同時(shí)脫除測

5、定干擾的硫氧化物和氯。主要有以下部件。三節(jié)爐（雙管爐或單管爐）：爐膛直徑約35mm，每節(jié)爐裝有熱電偶，測溫和控溫裝置。第一節(jié)長約230mm，可加熱到（850±10）℃，并可沿水平方向移動(dòng)；第二節(jié)長330-350mm，可加熱到（800±10）℃；第三節(jié)長130-150mm，可加熱到（600±10）℃。燃燒管：素瓷、石英、剛玉或不銹鋼制成，長1100-1200mm，內(nèi)徑20-22mm，壁厚約2mm。燃燒舟：素瓷或石英制成，長約80mm。橡皮塞或橡皮帽（最好用耐熱硅橡膠）或銅接頭。3.吸收系統(tǒng)用來吸收燃燒生成的二氧化碳和水

6、，并在二氧化碳吸收管前將氮氧化物脫除。包括以下部件。吸水U型管：裝藥部分高100-200mm，直徑約15mm，入口端有一球型擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。吸收二氧化碳U型管：裝藥部分高100-120mm，直徑約15mm，前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。除氮U型管：裝藥部分高100-120mm，直徑約15mm，前2/3裝粒狀二氧化錳，后1/3裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。氣泡劑：容量約10ml，內(nèi)裝濃硫酸。一、實(shí)驗(yàn)步驟：1.將第一節(jié)爐爐溫控制在（850±10）℃，第二節(jié)爐爐溫控制在

7、（800±10）℃，第三節(jié)爐溫控制在（600±10）℃，并使用第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。2.在預(yù)先灼燒的燃燒舟中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣0.2g（稱準(zhǔn)至0.002g），并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化鎢。可將燃燒舟暫存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。3.接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120ml/min的流量通入氧氣，打開橡皮塞，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐爐口，再放入銅絲卷，塞上橡皮塞。保持氧氣流量為120ml/min。1min后向凈化的系統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)

8、入爐子；2min后移爐，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子；再2min后，使燃燒舟位于爐子中央。保溫18min后把第一節(jié)爐移回原位。2min后，取下吸收系統(tǒng)，將磨口塞關(guān)閉（負(fù)氧供氧時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉靠近硫酸氣泡劑的U型管磨口塞，再依次關(guān)閉其他U型管的磨口塞，然后依次取下吸收系統(tǒng)），用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量，（除氮管不必稱量）。如果第二個(gè)吸收二氧化碳