固相萃取-氣相色譜法測定水中多環(huán)芳烴

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1、第!"卷!第!期巖!礦!測!試3456!"!+46!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!##$年%月&’()*+,-.+/&*0*+*012.2789:!!##$文章編號!#!;$<;";="!##$##!<#>$@<#;固相萃取<氣相色譜法測定水中多環(huán)芳烴鄭海濤>!劉!菲!!"!劉永剛$">A吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院!吉林長春!>"##!"$!A中國地質(zhì)大學(xué)水資源與環(huán)境學(xué)院!北京!>###@"$"A北京大學(xué)地球與空間科學(xué)學(xué)院!北京!>##@=>$$A中科院長春光機所激發(fā)態(tài)物理重點實驗室!吉林長春!>"##!!#!

2、!摘要!以國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法和美國環(huán)保局分析方法為基礎(chǔ)!采用固相萃取<氣相色譜法測定水中多環(huán)芳烴"探討了各條件對測定的影響!確定選用hBE;毛細管柱!手動進樣!程序升溫"方法的檢出限在$!>#9I#0!適用于優(yōu)先監(jiān)控的>%種多環(huán)芳烴的同時分析"對煤礦礦坑排水以及污灌區(qū)的地下水樣中的>%種多環(huán)芳烴進行測定!并與高效液相色譜法的測定值進行對比!結(jié)果基本符合國家標(biāo)準(zhǔn)$相對誤差#"#A#L%的要求"關(guān)鍵詞!毛細管柱&固相萃取&氣相色譜法&多環(huán)芳烴中圖分類號!’%!;A>;$’%;@$’%;=A=>!!!文獻標(biāo)識碼!D!!多環(huán)芳

3、烴"B*hV#是一種常見的環(huán)境污染物!!!固相萃取也是最早被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境致癌物之一!早在!#世紀(jì)地下水中的多環(huán)芳烴的濃度很小!在測定前需初就有科學(xué)家通過動物試驗證明富含B*hV的煤要進行分離富集%本文參考文獻&=’!利用美國焦油具有致癌作用%由于B*hV可以對環(huán)境造成28T:5P4固相萃取過濾裝置!28T:5P4"Z0(>@固相嚴(yán)重的污染!并對人類生命健康存在威脅!因此萃取小柱"內(nèi)裝(填料!##ZI#進行水樣預(yù)處理!>@B*hV被列為優(yōu)先控制的環(huán)境污染物%目前多環(huán)具體步驟如下(芳烴測定方法的研究成為國內(nèi)外學(xué)者研究的熱點

4、活化(取;Z0二氯甲烷加入柱管!用真空泵之一%抽到液面與固相物質(zhì)持平!再依次加入;Z0甲&>’我國國家標(biāo)準(zhǔn)方法GD>">C@為水質(zhì)中醇);Z0水!進行同樣處理%注意!活化時千萬不%種B*hV的測定方法!其前處理是傳統(tǒng)的液<液要抽干柱床%萃取法%與液<液萃取法相比較!固相萃取具有如上柱(將(固相萃取小柱接上取樣器%往水>@下優(yōu)點("分析物的高回收率$%更有效地將分樣中加入;Z0異丙醇!充分混合!加到柱"J>#L析物與干擾組分分離$&有機溶劑的低消耗可減上!流速控制在;Z0*ZU9"流速太大會降低回收少對環(huán)境的污染

5、$’能處理小體積試樣$(無相率&=’#!抽空!棄去流出液%分離操作!容易收集分析組分$)操作簡單)省時)淋洗(取"Z0甲醇*水"體積比>*>#加入柱省力)易于自動化%氣相色譜法測定B*hV的優(yōu)子!甲醇溶液全部流出后維持抽空"#V%棄去流出點是分離效率高)重現(xiàn)性好!而固相萃取技術(shù)又是液!接萃取干燥裝置!通純凈氮氣;ZU9干燥%替代傳統(tǒng)的液<液萃取常用的方法!因此本文采用洗脫(往柱子中加入"Z0二氯甲烷!抽空!用固相萃取<氣相色譜法測定地下水中的多環(huán)芳烴!收集管收集洗脫液!經(jīng)高純氮氣吹掃濃縮至#A!并對實驗條件進行了優(yōu)化

6、&!!%’%&=’Z0待測%收稿日期!!##"E#@E!;$修訂日期!!##$E#!E#!基金項目!國家自然科學(xué)基金"$##=!#@##$國家重大基礎(chǔ)研究前期研究專項"!##>((*#!$###作者簡介!鄭海濤">C=@<#!男!遼寧省沈陽市人!在讀碩士研究生%+>$@萬方數(shù)據(jù)+第!期!!!!!!!!!!!鄭海濤等$固相萃取<氣相色譜法測定水中多環(huán)芳烴!!!!!!!!!!!第!"卷#!測試條件的選擇#"#!進樣口溫度的確定#"!!儀器與主要試劑進樣口溫度的確定是根據(jù)樣品的揮發(fā)性&沸#"!"!!儀器點&裂解溫度等%在樣

7、品進入時%既要使樣品完全氣安捷倫G(E%@C#!K"氣相色譜儀#固相萃取裝化但又不能使樣品裂解%而且要使儀器對被測樣品置$28T:5P4固相萃取過濾裝置%28T:5P4"Z0(具有最大的響應(yīng)值’一般來說%進樣口溫度要比目>@固相萃取柱#>###Z0抽濾瓶#孔徑>的玻璃標(biāo)物沸點高"#!;#i即可’B*hV沸點在>@#!*Z纖維濾紙#>&>#微量注射器’";#i%而hBE;色譜柱的最高承受溫度是"!;i’*0*0#"!"#!主要試劑進樣口溫度太高容易使低沸點組分裂解%因此本文二氯甲烷&異丙醇&甲醇&正己烷%均為農(nóng)殘級’參

8、考文獻)=*選擇進樣口溫度為!;#i%雖然高沸美國28T:5P4公司生產(chǎn)的>%種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)點組分在此溫度下不能完全氣化%但只要保持進樣溶液!甲醇介質(zhì)"%濃度均為!##ZI(0’口溫度恒定%高沸點組分的氣化百分比就是恒定)=*#"!"$!儀器條件的%對定量分析沒有影響’由于條件有限%作者進樣口無分流模式#溫度!;#i#色譜柱hBE;對此沒有