溶膠-凝膠法制備納米多孔SiO2薄膜

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1、第7%卷第&%期%$$#年&%月物理學(xué)報(bào)MS;17%，VS1&%，KBDB4WBX，%$$#&$$$,#%’$G%$$#G7（%&%）G#&#$,$7H/(HI0T+U/H+UVU/H!%$$#/R-31IR>Y1+SD1"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""溶膠!凝膠法制備納米多孔"#$薄膜!%!何志巍甄聰棉蘭偉王印月（蘭州大學(xué)物理系，蘭州"#$$$$）（%$$#年&月&"日收到；%$$#年#月%’日收到修改稿）以正硅酸乙酯（()*+）為原料，采用旋轉(zhuǎn)涂敷的方法，結(jié)合溶膠

2、,凝膠技術(shù)在硅襯底上制備超低介電常數(shù)多孔+-*%薄膜.采用兩種不同的改性方法對(duì)薄膜表面進(jìn)行改性，傅里葉變換紅外光譜分析發(fā)現(xiàn)改性后薄膜中含有大量的—/0#鍵，從而減少了孔洞塌陷1用掃描電子顯微鏡觀察薄膜的表面形貌，發(fā)現(xiàn)薄膜內(nèi)孔洞尺寸在"$—2$34之間.調(diào)節(jié)溶膠50值，發(fā)現(xiàn)50值越小凝膠時(shí)間越長(zhǎng).對(duì)改性樣品熱處理的結(jié)果表明，在#$$6時(shí)介電常數(shù)最低達(dá)%.$71關(guān)鍵詞：多孔+-*，低介電常數(shù)，溶膠,凝膠%&’((：8&8$，9%"20，8&"$孔材料以其可實(shí)現(xiàn)多組分均勻摻雜和大面積成膜等［"］&.引言優(yōu)點(diǎn)而倍受矚目1用溶膠,凝膠方法制備的多孔+-*%具有超低介電常

3、數(shù)（#N%.%）和良好的機(jī)械強(qiáng)隨著集成電路技術(shù)的飛速發(fā)展，集成電路的集［2，’］度以及熱穩(wěn)定性，+-*氣凝膠薄膜的孔隙度高達(dá)%成度越來(lái)越高，器件尺寸不斷縮小，不可避免地使得’8F［&$］，大大降低了薄膜的介電常數(shù)1另一種是有線間電容和層間電容以及金屬連線間電阻增大，進(jìn)機(jī)聚合物薄膜，雖然它的固有介電常數(shù)比+-*低很%而!"延遲增大1除此之外，信號(hào)串?dāng)_和功耗問(wèn)題也［9］多，可以在較小的孔隙度下獲得較低的介電常數(shù)1尤為顯著1要進(jìn)一步提高集成電路的集成度，加快其但是，有機(jī)薄膜的熱導(dǎo)率低、黏附性差，且很難控制［&］運(yùn)算速度，可以采用以下兩種方法：（&）降低互連孔徑尺寸的

4、分布1線電阻，現(xiàn)已經(jīng)采用銅替代鋁布線（1%）降低互連電本文通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究，針對(duì)傳統(tǒng)成膜方法容"1電容對(duì)互連延遲的影響很大，它主要受制于極的凝膠過(guò)快、不易控制、薄膜表面容易產(chǎn)生皸裂等缺板間距、極板正對(duì)面積以及板間絕緣介質(zhì)的介電常點(diǎn)［&&］，對(duì)薄膜表面進(jìn)行兩次改性，提高薄膜內(nèi)—/0#數(shù)#，因此可以通過(guò)降低#的方法來(lái)降低電容1例鍵的含量，防止網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)塌陷1改變?nèi)芤号浔?，?duì)凝如用空氣（#E&）代替+-*（#E9）作為絕緣介質(zhì)，互%膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)起到較好的控制效果1調(diào)節(jié)溶膠的酸［%］連延遲可以降低"7F1據(jù)估計(jì)，若將低#材料與堿度，延長(zhǎng)溶膠壽命，有利于成膜工藝的實(shí)際應(yīng)

5、用1［#］/A互連線結(jié)合使用，可將!"延遲降到&G9—&G8，可見傳統(tǒng)的H;G+-*被/AG低#材料所取代是大勢(shì)%%.實(shí)驗(yàn)所趨1近年來(lái)，世界廣泛關(guān)注低#絕緣材料的研將正硅酸乙酯（()*+）、乙醇、水和鹽酸以摩爾比［9，7］Q9究，所采用的方法和材料也多種多樣1目前較多&O9O%O7.$P&$的比例混合1再將混合后的溶液倒入燒采用的薄膜制備方法主要有濺射、蒸發(fā)、溶膠,凝膠杯充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆庵瞥蓸?biāo)準(zhǔn)溶液1待%9R后加法、脈沖激光沉積（IJK）、金屬有機(jī)物化學(xué)汽相沉積入預(yù)先配制好的$.$74S;GJ的氨水$.#%74;，并且［8］（L*/MK）方法等，其中用溶膠

6、,凝膠方法制備多煮沸&74-3使其充分反應(yīng)后靜置1待粘度系數(shù)達(dá)到!國(guó)家自然科學(xué)基金（批準(zhǔn)號(hào)：7$%"%$%"）資助的課題.!通訊聯(lián)系人1(:;：（$’#&）2’&%"$#，),4:-;：<:3=>>?;@A1BCA1D3#.期何志巍等：溶膠G凝膠法制備納米多孔6,@.薄膜(#(#!"!#—!"!#$%&·’時(shí)，以(!!!)*+,-的轉(zhuǎn)速將溶膠旋轉(zhuǎn)涂敷在./+0./+的硅片上，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為(!’1陳化一段時(shí)間后，用正己烷充分清洗以替換孔洞中的乙醇，而后再以#!!!)*+,-的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)2!’將三甲基氯硅烷（3456）旋轉(zhuǎn)涂敷在制備的樣品上（稱一次改性）1干燥后置于2

7、!7的3456和正己烷的混合溶液中改性28（稱二次改性），最后在不同溫度下退火.81調(diào)節(jié)溶膠9:值，使其達(dá)到最佳穩(wěn)定態(tài)；調(diào)節(jié)溶膠中溶劑的配比，改變?nèi)軇┲幸掖嫉挠昧?，以改變凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中孔洞的大小及對(duì)介電常數(shù)的影響1用掃描電子顯微鏡（6;4）觀察了兩次改性及退火前后薄膜的表面形貌，用傅里葉變換紅外（<3=>）光譜分析薄膜改性前后內(nèi)部化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)的變化1用橢圓偏振儀測(cè)試薄膜在不同退火溫度下的折射率和膜厚，以研究薄膜的熱穩(wěn)定性1("結(jié)果及討論為了分析樣品表面成鍵的特性以及改性對(duì)表面特性的影響，對(duì)樣品做<3=>測(cè)試，如圖#所示1圖#（&）為改性前樣品的紅外光譜，從中可以

8、看到樣品在?##!!!/+附近含有大量