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1、第15卷第3期合成技術(shù)及應(yīng)用55Vol115No13SYNTHETICTECHNOLOGYANDAPPLICATION分析與測試瓶級聚酯切片結(jié)晶度測試方法的探討陳錦國,王美祖,王軍樂,高國兵,曹正俊(江蘇儀征化纖股份有限公司滌綸四廠,江蘇儀征211900) 摘 要:就瓶級聚酯切片結(jié)晶度測試方法中儀器的研制、密度梯度液的配制和保養(yǎng)、取樣方式、樣品測試方式、試劑的選擇、有關(guān)公式計算、測試時間的確定等測試條件開展了研究,對原分析方法進(jìn)行了完善,從我廠固相縮聚裝置幾年來的結(jié)晶度測試情況來看,使用效果良好。關(guān)鍵詞:瓶級聚酯切片;
2、結(jié)晶度;正庚烷;四氯化碳;密度梯度法中圖分類號:TQ323.4文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B文章編號:10062334X(2000)0320055203 瓶級聚酯切片在固相縮聚的生產(chǎn)過程中,準(zhǔn)確構(gòu)。整個儀器有四個密度梯度管放置位,前二個位可控制切片的結(jié)晶速率和結(jié)晶度非常重要,結(jié)晶度控以同時進(jìn)行測試,后二個位備用,能滿足較高頻率的制的好壞程度不僅影響到瓶級切片的正常生產(chǎn),而測試要求。且對成品切片的吹瓶有影響。為了準(zhǔn)確控制瓶級切理論上密度梯度管的高度越高越好,這樣單位片生產(chǎn)中的結(jié)晶度,提高測試準(zhǔn)確度,我們在外方提密度變化的高度相對大,測試
3、準(zhǔn)確度相對高?？紤]到供測試方法的基礎(chǔ)上,針對分析的重要環(huán)節(jié),從結(jié)晶儀器太高對底部的壓力就相應(yīng)增大,易造成儀器損度測試儀的研制、密度梯度液的配制及保養(yǎng)、取樣方壞,尤其是玻璃水槽,所以我們選擇密度管的高度為700mm,整個儀器高度為800mm。式、樣品測試方式、試劑的選擇、有關(guān)公式計算、測試同樣道理,密度梯度管體積越大越好,這樣密度時間的確定等方面開展了方法的優(yōu)化工作,優(yōu)化后梯度液較好配制,測試準(zhǔn)確度相對高。但考慮到成本分析方法操作簡便、測試準(zhǔn)確,投入使用效果良好。因素,所以我們實際選擇密度梯度管的直徑為70a1 實驗儀器與
4、試劑mm,這樣整個密度梯度管的體積為2700mL左右,既能滿足測試精度要求,試劑消耗也適中(一管111 儀 器密度梯度液成本約為300元)。結(jié)晶度測試儀:自行研制;由于密度與溫度密切相關(guān),所以理論上結(jié)晶度液氮生物容器:YDS26;測試儀應(yīng)配備恒溫裝置,由于我廠實驗室有恒溫房磁力攪拌器:85-2;間,客觀上不需要儀器再有恒溫裝置,所以我們在儀配置瓶:2L。器上僅裝了循環(huán)水裝置,以保證結(jié)晶度測試儀水槽112 試 劑內(nèi)各位置溫度的均衡,實際使用效果良好。正庚烷:分析純;212 確定密度梯度液的密度上下限值四氯化碳:分析純。密度
5、梯度法測定樣品結(jié)晶度的準(zhǔn)確程度與密度2 優(yōu)化試驗梯度液的配制密切相關(guān)。要配制一管好的密度梯度液,首先必須確定好密度梯度液密度的上下限值。確211 儀器的研制由于固相縮聚工藝要求對預(yù)結(jié)晶、結(jié)晶和最終a收稿日期:2000-03-08成品的結(jié)晶度都要測試,頻率較高。由于國內(nèi)市場上作者簡介:陳錦國(19672),高級工程師,1989年畢業(yè)于北京化沒有現(xiàn)成的儀器能滿足要求,所以我們自行研制了纖工學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系,長期從事聚酯生產(chǎn)的分析測試工作,已發(fā)表論文2篇。結(jié)晶度測試儀。該儀器采用不銹鋼框體、玻璃水槽結(jié)?1995-2004Tsin
6、ghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.56合成技術(shù)及應(yīng)用第15卷 定的標(biāo)準(zhǔn)主要有兩個,一是樣品的密度,即樣品懸浮置,一管密度梯度液不管用還是不用,一般10至15在密度梯度管中間位置的密度梯度液才是較好的;天左右即需重新配制。為了延長密度梯度液的使用二是密度小球的密度值,即密度小球要全部懸浮在時間,除了平時分析時樣品投入密度梯度液要盡量梯度液中,不能有落到底部或懸在上部的現(xiàn)象發(fā)生。輕緩,防止破壞密度梯度液之外,最好將密度梯度管因為我廠固相縮聚生產(chǎn)過程中的樣品密度值
7、一般要管口封上,僅留一小孔供切片投入,這樣可以大大減求控制在30%～55%之間,所以我們實際運(yùn)用中選少有機(jī)試劑的揮發(fā),一般一管密度梯度液可使用20擇下限的密度值為11340,上限密度值為11420,這天至一月左右。樣切片一般懸浮在200～400mm的位置。表1 各組份體積配比及加入順序如果要測定密度范圍較寬的樣品,最好分別配組份加入大約密度四氯化碳正康烷體積順 序?g·cm-3體積?mL?mL制兩、三管密度梯度液,從而保證測試的準(zhǔn)確度。213 密度梯度液的配制方法第一組份11340216118319根據(jù)外方提供的測試方法
8、和文獻(xiàn)資料,密度梯第二組份11350219158015度液的配制方法主要有兩種,一種是連通管配置法,第三組份11360222197711另一種是毛細(xì)管法。但在實際配制過程中發(fā)現(xiàn)上述第四組份11370226137317兩種方法對配置人員和配置器材的要求較高,通常第五組份11380229167014配制成功率只有50%左
