單晶制備方法

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1、直拉法制單晶硅和區(qū)熔法晶體生長(zhǎng)第一節(jié)概述多晶硅是單質(zhì)硅的一種形態(tài)。熔融的單質(zhì)硅在過冷條件下凝固時(shí)，硅原子以金剛石晶格形態(tài)排列成許多晶核，如這些晶核長(zhǎng)成晶面取向不同的晶粒，則這些晶粒結(jié)合起來，就結(jié)晶成多晶硅。多晶硅可作拉制單晶硅的原料，多晶硅與單晶硅的差異主要表現(xiàn)在物理性質(zhì)方面。例如，在力學(xué)性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)和熱學(xué)性質(zhì)的各向異性方面，遠(yuǎn)不如單晶硅明顯；在電學(xué)性質(zhì)方面，多晶硅晶體的導(dǎo)電性也遠(yuǎn)不如單晶硅顯著，甚至于幾乎沒有導(dǎo)電性。在化學(xué)活性方面，兩者的差異極小。多晶硅和單晶硅可從外觀上加以區(qū)別，但真正的鑒別須通過分析測(cè)定晶體的晶面方向、導(dǎo)電類型和電阻率等。多晶硅由很多單晶組成的，雜亂

2、無章的。單晶硅原子的排列都是有規(guī)律的，周期性的，有方向性。當(dāng)前生長(zhǎng)單晶主要有兩種技術(shù)：其中采用直拉法生長(zhǎng)硅單晶的約占80%，其他由區(qū)溶法生長(zhǎng)硅單晶。采用直拉法生長(zhǎng)的硅單晶主要用于生產(chǎn)低功率的集成電路元件。例如：DRAM,SRAM,ASIC電路。采用區(qū)熔法生長(zhǎng)的硅單晶，因具有電阻率均勻、氧含量低、金屬污染低的特性，故主要用于生產(chǎn)高反壓、大功率電子元件。例如：電力整流器，晶閘管、可關(guān)斷門極晶閘管（GTO）、功率場(chǎng)效應(yīng)管、絕緣門極型晶體管（IGBT）、功率集成電路（PIC）等電子元件。在超高壓大功率送變電設(shè)備、交通運(yùn)輸用的大功率電力牽引、UPS電源、高頻開關(guān)電源、高頻感應(yīng)加熱及節(jié)

3、能燈用高頻逆變式電子鎮(zhèn)流器等方面具有廣泛的應(yīng)用。直拉法比用區(qū)溶法更容易生長(zhǎng)獲得較高氧含量（12`14mg/kg）和大直徑的硅單晶棒。根據(jù)現(xiàn)有工藝水平，采用直拉法已可生產(chǎn)6`18in（150`450mm）的大直徑硅單晶棒。而采用區(qū)溶法雖說已能生長(zhǎng)出最大直徑是200mm的硅單晶棒，但其主流產(chǎn)品卻仍然還是直徑100`200mm的硅單晶。區(qū)熔法生長(zhǎng)硅單晶能夠得到最佳質(zhì)量的硅單晶，但成本較高。若要得到最高效率的太陽能電池就要用此類硅片，制作高效率的聚光太陽能電池業(yè)常用此種硅片。第二節(jié)直拉法晶體生長(zhǎng)直拉法：直拉法又稱喬赫拉爾基斯法（Caochralski）法，簡(jiǎn)稱CZ法。它是生長(zhǎng)半導(dǎo)體

4、單晶硅的主要方法。該法是在直拉單晶氯內(nèi)，向盛有熔硅坩鍋中，引入籽晶作為非均勻晶核，然后控制熱場(chǎng)，將籽晶旋轉(zhuǎn)并緩慢向上提拉，單晶便在籽晶下按照籽晶的方向長(zhǎng)大。拉出的液體固化為單晶，調(diào)節(jié)加熱功率就可以得到所需的單晶棒的直徑。其優(yōu)點(diǎn)是晶體被拉出液面不與器壁接觸，不受容器限制，因此晶體中應(yīng)力小，同時(shí)又能防止器壁沾污或接觸所可能引起的雜亂晶核而形成多晶。直拉法是以定向的籽晶為生長(zhǎng)晶核，因而可以得到有一定晶向生長(zhǎng)的單晶。直拉法制成的單晶完整性好，直徑和長(zhǎng)度都可以很大，生長(zhǎng)速率也高。所用坩堝必須由不污染熔體的材料制成。因此，一些化學(xué)性活潑或熔點(diǎn)極高的材料，由于沒有合適的坩堝，而不能用此法

5、制備單晶體，而要改用區(qū)熔法晶體生長(zhǎng)或其他方法。直拉法單晶生長(zhǎng)工藝流程如圖所示。在工藝流程中，最為關(guān)鍵的是“單晶生長(zhǎng)”或稱拉晶過程，它又分為：潤(rùn)晶、縮頸、放肩、等徑生長(zhǎng)、拉光等步驟。圖：直拉法工藝流程1、將多晶硅和摻雜劑置入單晶爐內(nèi)的石英坩堝中。摻雜劑的種類應(yīng)視所需生長(zhǎng)的硅單晶電阻率而定。2、熔化當(dāng)裝料結(jié)束關(guān)閉單晶爐門后，抽真空使單晶爐內(nèi)保持在一定的壓力范圍內(nèi)，驅(qū)動(dòng)石墨加熱系統(tǒng)的電源，加熱至大于硅的熔化溫度（1420℃），使多晶硅和摻雜物熔化。3、引晶當(dāng)多晶硅熔融體溫度穩(wěn)定后，將籽晶慢慢下降進(jìn)入硅熔融體中（籽晶在硅熔體中也會(huì)被熔化），然后具有一定轉(zhuǎn)速的籽晶按一定速度向上提升，

6、由于軸向及徑向溫度梯度產(chǎn)生的熱應(yīng)力和熔融體的表面張力作用，使籽晶與硅熔體的固液交接面之間的硅熔融體冷卻成固態(tài)的硅單晶。4、縮徑當(dāng)籽晶與硅熔融體接觸時(shí)，由于溫度梯度產(chǎn)生的熱應(yīng)力和熔體的表面張力作用，會(huì)使籽晶晶格產(chǎn)生大量位錯(cuò)，這些位錯(cuò)可利用縮徑工藝使之消失。即使用無位錯(cuò)單晶作籽晶浸入熔體后，由于熱沖擊和表面張力效應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生新的位錯(cuò)。因此制作無位錯(cuò)單晶時(shí)，需在引晶后先生長(zhǎng)一段“細(xì)頸”單晶（直徑2～4毫米），并加快提拉速度。由于細(xì)頸處應(yīng)力小，不足以產(chǎn)生新位錯(cuò)，也不足以推動(dòng)籽晶中原有的位錯(cuò)迅速移動(dòng)。這樣，晶體生長(zhǎng)速度超過了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速度，與生長(zhǎng)軸斜交的位錯(cuò)就被中止在晶體表面上，從而可以

7、生長(zhǎng)出無位錯(cuò)單晶。無位錯(cuò)硅單晶的直徑生長(zhǎng)粗大后，盡管有較大的冷卻應(yīng)力也不易被破壞。5、放肩在縮徑工藝中，當(dāng)細(xì)頸生長(zhǎng)到足夠長(zhǎng)度時(shí)，通過逐漸降低晶體的提升速度及溫度調(diào)整，使晶體直徑逐漸變大而達(dá)到工藝要求直徑的目標(biāo)值，為了降低晶棒頭部的原料損失，目前幾乎都采用平放肩工藝，即使肩部夾角呈180°。6、等徑生長(zhǎng)在放肩后當(dāng)晶體直徑達(dá)到工藝要求直徑的目標(biāo)值時(shí)，再通過逐漸提高晶體的提升速度及溫度的調(diào)整，使晶體生長(zhǎng)進(jìn)入等直徑生長(zhǎng)階段，并使晶體直徑控制在大于或接近工藝要求的目標(biāo)公差值。在等徑生長(zhǎng)階段，對(duì)拉晶的各項(xiàng)工藝參數(shù)的控制非常重要