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1、試驗(yàn)研究特種鑄造及有色合金2010年第30卷第7期Pb-Bi包晶合金凝固過程的DSC差熱分析胡小武李雙明高斯峰劉林傅恒志(西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)摘要利用差示掃描量熱分析儀(DSC)對(duì)Pb-Bi包晶合金的凝固過程進(jìn)行了差熱分析研究,確定了不同成分的Pb-Bi合金的固、液相線溫度和初生相析出及包晶反應(yīng)的溫度。同時(shí)通過分析DSC曲線和凝固組織獲得了不同成分的合金在不同的冷卻速率下初生A相的形核過冷度及其體積分?jǐn)?shù),以及初生A相和包晶B相的結(jié)晶潛熱。結(jié)果表明,初生A相的形核過冷度隨著合金成分和冷卻速率的增大而增大,其體積分?jǐn)?shù)與結(jié)晶潛熱卻隨合金成分的增加而減
2、小,隨冷卻速率的增加而增大,包晶B相的體積分?jǐn)?shù)與結(jié)晶潛熱則與初生相的變化規(guī)律相反。關(guān)鍵詞Pb-Bi包晶合金;DSC熱分析;形核過冷度;體積分?jǐn)?shù);結(jié)晶潛熱中圖分類號(hào)TG114.4;TG146.1+2文獻(xiàn)標(biāo)志碼A文章編號(hào)1001-2249(2010)07-0589-04DOI:10.3870/tzzz.2010.07.001DSC差熱分析技術(shù)主要用于研究物質(zhì)的物理變化預(yù)熱的石墨鑄型中待其冷卻凝固后取樣。同時(shí),采用(晶型轉(zhuǎn)變、相變和吸附等)和化學(xué)變化(分解、脫水、氧EDTA絡(luò)合滴定法對(duì)鑄錠進(jìn)行成分測(cè)試,得到鑄錠的化和還原等),通過這些變化可對(duì)材料研究做出鑒別、分實(shí)際
3、成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見表1。熱分析試樣的尺寸為<4析和選擇。DSC熱分析的方法可以提供玻璃轉(zhuǎn)化溫度mm@0.5mm,質(zhì)量為20~30mg。熱分析試驗(yàn)前用砂(Tg)、熔點(diǎn)(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)、結(jié)晶間隔($T0)、相變紙將試樣表面打磨,除去其表面氧化皮,然后用丙酮將溫度和熱穩(wěn)定性等物性參數(shù),同時(shí)可以確定合金的凝固其清洗干凈。開始溫度和凝固結(jié)束溫度、凝固溫度范圍、結(jié)晶潛熱和表1試驗(yàn)用Pb-Bi包晶合金的化學(xué)成分[1~7]w凝固峰值等。B/%PbBiPb-Bi二元合金系是一典型的包晶體系,對(duì)其凝固Pb-26Bi74.4025.60[8~11]組織的研究較多,組織呈現(xiàn)
4、豐富的花樣,對(duì)這些組Pb-28Bi71.9528.05織解釋不是很一致。其中造成分歧的一個(gè)主要原因就Pb-30Bi70.0329.97Pb-34Bi66.1233.88是凝固物性參數(shù)的不確定性,如形核過冷度,它的大小在什么樣的范圍,若較小,容易形成帶狀組織;而較大,1.2測(cè)試過程則難以形成帶狀等,因此有必要分析考察Pb-Bi包晶合試驗(yàn)在NETZSCH-STA409CD綜合熱分析儀上進(jìn)金的凝固物性參數(shù)及其在凝固過程中的變化規(guī)律。本行。在試驗(yàn)過程中,對(duì)試樣均以5e/min的升溫速率課題擬采用DSC差熱分析方法確定不同成分和不同凝升溫,將試樣加熱至300e,保溫10
5、min。然后分別以固條件下Pb-Bi包晶合金的液相線和固相線溫度,初生5e/min,10e/min的降溫速率冷卻試樣至50e,其A相、包晶B相的熔化溫度和凝固溫度,初生A相的形核工藝流程見圖1。為防止試樣被氧化或揮發(fā),試驗(yàn)過程過冷度以及兩相的體積分?jǐn)?shù)與結(jié)晶潛熱等凝固物性參均以流動(dòng)的高純氬氣作為保護(hù)氣體。數(shù),同時(shí)考察了上述凝固物性參數(shù)在凝固過程中的變化規(guī)律,通過該研究可以更好的增加人們對(duì)包晶合金體系的凝固過程的認(rèn)識(shí)與理解。1試驗(yàn)方法1.1試樣的準(zhǔn)備圖1DSC試驗(yàn)工藝過程示意圖試驗(yàn)Pb-Bi母合金用純度為99.95%的Pb塊和純將試驗(yàn)后的試樣進(jìn)行研磨及拋光,用腐蝕
6、劑[100度為99.99%的Bi塊配制而成,將適量的鉛塊和鉍塊mLH2O+10mLHNO3+4g(NH4)6MO7O24#放入電阻爐的坩堝中熔煉,以氬氣作保護(hù)氣在爐內(nèi)進(jìn)行4H2O)]對(duì)其進(jìn)行腐蝕處理,用LeicaDM4000M金相顯熔煉,待熔融并充分均勻化后保溫20min,然后澆入已微鏡觀察試樣的微觀組織,使用SISCIASV8.0金相圖收稿日期:2009-12-06;修改稿收到日期:2010-03-15基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(50827102,50971101);新世紀(jì)優(yōu)秀人才基金資助項(xiàng)目(NCET-07-0692)第一作者簡(jiǎn)介:胡小武,男,
7、1982年出生,博士研究生,西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安(710072),電話:029-88494080,E-mail:xwhma-terials@yahoo.cn589特種鑄造及有色合金2010年第30卷第7期像分析軟件測(cè)量不同成分及冷卻速率條件下Pb-Bi合峰。由DSC曲線的分析結(jié)果可以得出不同成分Pb-Bi金初生A相的體積分?jǐn)?shù)。為了盡量減小測(cè)量誤差,采用合金的液相線溫度和固相線溫度,分別表示為TL和1對(duì)多處的組織進(jìn)行測(cè)量,對(duì)所有的測(cè)量結(jié)果取平均值。TS,其中TS=TB,即包晶B相的開始熔化溫度。表2為不同成分的Pb-Bi合金的熔化和凝固參數(shù)。
8、從表2可2試驗(yàn)結(jié)果及分析以看出,隨著P
