大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜在潤(rùn)滑油抗氧劑和極壓抗磨添加劑分析中的應(yīng)用

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1、石油煉制與化工2003年12月PETROLEUMPR〔(ESSINGANDPETR(犯HEMICALS第34卷第12期大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜在潤(rùn)滑油抗氧劑和極壓抗磨添加劑分析中的應(yīng)用,李進(jìn)李劍群,(中國(guó)石油潤(rùn)滑油公司蘭州潤(rùn)滑油研究開(kāi)發(fā)中心蘭州730060)摘,要介紹了大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜在分析潤(rùn)滑油抗氧劑和極壓抗磨添加劑結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用并根據(jù)實(shí)例,。的譜圖推斷添加劑的結(jié)構(gòu)說(shuō)明了大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜在潤(rùn)滑油添加劑分析中的重要作用:關(guān)健詞大氣壓化學(xué)電離質(zhì)訟法抗妞荊抗磨極壓荊結(jié)構(gòu)分析1前言2.1在抗權(quán)劑分析中的應(yīng)用..大氣壓化學(xué)電離(Atomasphe

2、ricPressure211二烷甚二硫代磷酸鋅最有代表性的抗氧,,,eeaonzatonChmilIii以下簡(jiǎn)稱APel)是一種軟電抗腐劑是二烷基二硫代磷酸鋅但因烷基不同性,。3,;,S,6,:,離技術(shù)能在常壓下將被分析物質(zhì)分子離子化形成能各有差異烷基通常有CCCCC其結(jié)。一:分子離子APCI是液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器上一構(gòu)式為,種重要的離子源適宜于分析弱極性和相對(duì)分子質(zhì)SS1。11!量小于000的極性有機(jī)化合物在應(yīng)用APCI技ln-。R(〕一P一SZS一P一OR,術(shù)分析樣品時(shí)將分析樣品溶于極性溶劑中(一般}}:3,、、,OROR為液相色

3、譜反相流動(dòng)相溶劑如甲醉乙氛水等)l,Z,3,.,,式中RRRR或者為單一烷基或者為混合液相色譜采用反相流動(dòng)相樣品分子通過(guò)液相色譜l。t]、,在離子烷基流動(dòng)相進(jìn)入離子源后經(jīng)加熱氣體脫溶劑,用APCI技術(shù)測(cè)定抗氧劑T202A的二烷基二源毛細(xì)管出口形成霧化氣體霧化氣體在高壓放電,,針(2.5~3.5kV)的放電作用下將樣品分子電離硫代磷酸鋅其APCI質(zhì)譜圖見(jiàn)圖1各個(gè)分子離1。。子的相應(yīng)烷基組成見(jiàn)表成正分子離子或負(fù)分子離子離子化分子進(jìn)人質(zhì),。t分析器霧化的流動(dòng)相被真空泵抽走印3659潤(rùn)滑油添加荊如清凈劑、抗氧抗腐劑、極壓抗磨劑、抗氧劑和金屬減

4、活劑、防銹劑等基本上都含,,,,有SPN或O等雜原子是一類極性化合物且,相對(duì)分子質(zhì)量均小于1000適合于用APCI來(lái)分2《X)30粼只)50以洲〕7硯刃80。-析結(jié)構(gòu)本文介紹利用watersAllianeez69o功八一-MieromassZMD4000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和AP圖1TZoZA的APCI質(zhì)譜圖Cl技術(shù)在潤(rùn)滑油抗氧劑和極壓抗磨添加劑分析中1和表1可見(jiàn),AP一從圖是樣品中沒(méi)有金屬。的一些應(yīng)用,化的二烷基二硫代磷酸分子由于該酸分子可以游2APCI技術(shù)的應(yīng)用十,+離出H所以可以形成失去一個(gè)H的負(fù)離子分:本文中所有試驗(yàn)都采用相同的

5、試驗(yàn)條件液相子。通過(guò)對(duì)二硫代磷酸分子的負(fù)離子分析,可進(jìn)一.,,色譜流動(dòng)相甲醉與水之比為8020;流速08..mL/min35kV;質(zhì)譜電暈針?lè)烹婋妷菏垮F孔電,2003一01一10,日期:2003一04一15.收稿日期修改稿收到;;。壓士25V探頭加熱溫度450℃離子源溫度:一,,作者簡(jiǎn)介李進(jìn)(1964)男工程師長(zhǎng)期從事潤(rùn)漪油添加劑。。110℃結(jié)構(gòu)的分析工作。曾在多種刊物上發(fā)表過(guò)文章石油煉制與化工2003年第34卷,,,表1T202A添加荊的AI質(zhì)譜圈分析子峰如圖3中m/z為294420546的峰;又可得PC,,Z。z+類型RR3R質(zhì)荷

6、比(m/)到一個(gè)H使物質(zhì)顯堿性在APCI中出現(xiàn)正離C一HgC.H.C一H。C一H,,z,,。正離子模式547子峰如圖中相應(yīng)的m/為296422548的峰C峪HgC4HgC‘H,CsH17603408、C‘H。C4H。C‘H17CsHI,659AP+畢3803534548叫C略H,CSH一7CsHI?CSH177152名2.下著只動(dòng)未CsH一7CSHlzC.H17CsH17771~C今H,CoH,241A卜:94342,45353負(fù)離子模式鄧哪乏畢C喀HgCsH172972503硯l)35()粼洲】4505以),勺U伙洲】CSH17Cs

7、Hz7353mlz3P步確。圖二壬基二苯胺的ACI質(zhì)譜圖證通過(guò)正離子對(duì)T202A進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析對(duì),,、圖3中m/z為296294是單壬基二苯胺正于其它不同類型的ZDDP用APCI技術(shù)都能夠得,,、。負(fù)離子峰m/z為422420是雙壬基二苯胺正負(fù)到很好的分析鑒定[2],,、...一,一離子峰m/z為548546是三壬基二苯胺的正負(fù)21226二叔丁基(對(duì)丙酸辛酸)酚26二叔,。離子峰其它為相應(yīng)的辛基等同系物離子峰丁基(對(duì)丙酸辛醋)酚是近年來(lái)新開(kāi)發(fā)的一種抗氧一2,分,2.在極壓抗店粼中的應(yīng)用戶皿:荊其大質(zhì)譜甘寬苗育結(jié)村敘翔口下極壓抗磨劑主要以

8、含硫極壓抗磨劑和含磷極,O場(chǎng)Hl。、HO壓抗磨劑為主現(xiàn)就硫化異丁烯磷酸醋和磷酸復(fù)ZZ:,7CHCH一C一。一CH。雀多醋鐵鹽作為實(shí)例加以分析..;,2214是極壓抗磨劑T321硫CH硫化異丁烯圖,,,,化異丁烯的APCI