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1、化學與制藥工程學院工業(yè)分析專業(yè)實驗實驗題目:甲醛法測定硫酸銨肥料中氮的含量班級:應化0704學號:07220418姓名:實驗日期:4實驗題目:甲醛法測定硫酸銨肥料中的含氮量一、摘要利用弱酸強化的原理,將轉(zhuǎn)化成較強的酸,用已標定的NaOH溶液對其進行滴定,根據(jù)所消耗堿的體積計算出硫酸銨樣品中氮的含量為15.97%。二、實驗目的1.了解弱酸強化的基本原理。2.掌握甲醛法測定氨態(tài)氮的原理及操作方法。3.熟練掌握酸堿指示劑的選擇原理。三、實驗原理甲醛與作用生成質(zhì)子化的六亞甲基四胺和,反應式為:,生成的的為,也可以被NaOH準確滴定,因而該反
2、應稱為弱酸的強化,這里4mol在反應中生成了4mol可被準確滴定的酸,故氮與NaOH的化學計量數(shù)之比為1。若是試樣中含有游離酸,加甲醛之前應事先以甲基紅為指示劑,用NaOH溶液預中和至甲基紅變?yōu)辄S色,再加入甲醛,以酚酞為指示劑用NaOH標準溶液滴定強化后的產(chǎn)物。四、主要試劑與器材0.1mol/LNaOH溶液,甲基紅指示劑(2g/L,60%乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液),酚酞指示劑(2g/L,乙醇溶液),18%甲醛,(基準試劑)。堿式滴定管,錐形瓶,燒杯,250mL容量瓶,電子分析天平,移液管。五、實驗內(nèi)容1.NaOH溶液的配制:用燒杯在
3、天平上稱取1.3gNaOH固體,加入蒸餾水中完全溶解,稀釋到300mL,轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,搖勻備用。2.0.1mol/LNaOH標準溶液的標定:差減法稱量三份,每份0.4—0.6g4,分別倒入250mL錐形瓶中,加入50mL蒸餾水,待試劑完全溶解后,加入2滴酚酞指示劑,用待標定的NaOH溶液滴定至微紅色并保持半分鐘不褪色即為終點。3.甲醛溶液的處理:取原裝甲醛上層清夜于燒杯中,加水稀釋一倍,加2滴酚酞指示劑,用標準堿溶液滴定甲醛溶液至呈微紅色。4.試樣中氮含量的測定:準確稱取試樣2g于小燒杯中,加少量蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶
4、中,定容、搖勻。移取3份25.00mL溶液分別置于250mL試劑瓶中,加入2滴甲基紅指示劑,用0.1mol/LNaOH溶液中和至呈黃色,加入10mL18%甲醛溶液,再加2滴酚酞指示劑,充分搖勻,放置1分鐘后,用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至溶液呈微橙紅色,持續(xù)30s不褪色即為終點。六、數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)整理如下:次序項目ⅠⅡⅢ質(zhì)量(g)0.42780.45500.4038NaOH溶液標定消耗體積(mL)19.4420.6818.38含氮量測定消耗NaOH體積(mL)23.5223.4823.42質(zhì)量(g)2.21631.先計算
5、NaOH標準溶液的濃度:根據(jù)公式得:,同理可計算:=0.1077,=0.1076,計算平均值:==0.1077,各組實驗絕對偏差為:-=0.1078-0.1077=0.0001,-=0.1077-0.1077=0,-=0.1076-0.1077=-0.0001,相對平均偏差S==0.06%2.根據(jù)標準溶液的濃度計算硫酸銨肥料中氮的含量,由得,4同樣方法計算出:=15.97%,=15.93%,平均值為,各組實驗絕對偏差:=16.00%-15.97%=0.03%,=15.97%-15.97%=0,=15.93%-15.97%=-0.04
6、%,相對平均偏差為:S==0.15%,將數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總?cè)缦卤硭荆捍涡蝽椖竣瘼颌驨aOH標準溶液濃度(mol/L)0.10780.10770.1076NaOH標準溶液平均濃度(mol/L)0.1077個別測定絕對偏差(mol/L)0.00010-0.0001相對平均偏差(%)0.06樣品中含氮量(%)16.0015.9715.93樣品中平均含氮量(%)15.97個別測定絕對偏差(%)0.030-0.04相對平均偏差(%)0.15七、實驗討論1.誤差來源:本實驗采取傳統(tǒng)化學分析方法,數(shù)據(jù)的準確性受限于儀器的精密呈度及各種外界條件的影
7、響,產(chǎn)生偶然誤差的可能性也更大,比如對終點的判斷及讀數(shù)過程中的人為因素,還有空氣中的二氧化碳等都會給實驗結(jié)果帶來影響。2.由于與甲醛反應在室溫下進行較慢,故加入甲醛后需放置幾分鐘,使反應完全。3.實驗過程中,酚酞最好加2滴,多加會消耗NaOH,引起誤差。4.為了減小實驗誤差,提高檢測準確性,本實驗可采用現(xiàn)代分析測試技術(shù),例如用元素分析儀就可用來更準確的測定樣品中氮的含量。4八、實驗結(jié)論經(jīng)測定,實驗室中硫酸銨樣品氮的含量為15.97%。九、評語和成績成績:指導教師:4