譜線重疊干擾的判斷和識別及分析線的選擇

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1、譜線重疊干擾的判斷和識別及分析線的選擇[ZT]在原子發(fā)射光譜法中譜線重疊干擾的判斷和識別及分析線的選擇????隨著ICP發(fā)射光譜分析應(yīng)用的日益普及，現(xiàn)在我們國家應(yīng)用ICP發(fā)射光譜進(jìn)行元素分析的人已明顯增多，它的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣，因此從事ICP發(fā)射光譜分析的人也隨之不斷增多。近來曾多次看到網(wǎng)友發(fā)的有關(guān)分析線選擇的求助帖，所以想借此和大家交流一下?！　∷行碌姆治黾夹g(shù)出現(xiàn)時，往往都會注意到它的干擾問題，因為干擾效應(yīng)是分析化學(xué)中最為復(fù)雜的問題之一，或者說分析化學(xué)中90%以上的理論問題，或多或少都是與解決干擾問題相關(guān)聯(lián)的?！　≡影l(fā)射光譜法也是一樣，特別是由譜線重疊引起的光譜干擾更是

2、如此。因為發(fā)射光譜的譜線非常之多，對于結(jié)構(gòu)簡單的元素來說，其譜線數(shù)量少則至少也有兩位數(shù)，而對于那些結(jié)構(gòu)復(fù)雜的元素來說，其譜線數(shù)量更是在5位數(shù)以上?！　∵@也不難理解，因為氣態(tài)自由原子，在獲得能量后可以被激發(fā)，而每個原子都有很多的激發(fā)態(tài)。如果氣態(tài)自由原子所獲得的能量超過了其電離能，它還會發(fā)生電離，電離之后如果繼續(xù)獲得能量，同樣會被激發(fā)而躍遷到離子的激發(fā)態(tài)上，所以每一種元素的原子包括其離子都會具有很多很多的能級?！　‖F(xiàn)在的ICP全譜直讀型儀器，大多采用中階梯光柵的二維分光的方式，所以得到的譜圖已不再象過去的一維線光譜，它是二維的或三維的（第三維是發(fā)射強(qiáng)度）。因此每當(dāng)有人問我發(fā)射光譜有

3、多少譜線時，我就會給他們看多元素的二維發(fā)射光譜的譜圖，我就會問他們這樣的譜圖看上去象不象晴天無云的夜晚中天上的星星，它們有大的有小的，有亮的有暗的，如果有人讓你去數(shù)星星你還想知道它們有多少嗎？　　正是因為原子發(fā)射光譜有如此多的譜線，所以當(dāng)發(fā)射光譜的儀器其分光系統(tǒng)的色散能力和分辨能力不夠時，一些波長相差很小的譜線就會部分地或完全地重疊在一起，形成光譜干擾。至今還沒有一臺儀器可以將所有原子譜線都能分開的光譜儀器。這就是為什么我們在進(jìn)行原子發(fā)射光譜分析時要處理光譜干擾的原因。譜線多是壞事也是好事，因為它在容易形成干擾的同時也為我們提供了更多的選擇余地，為我們提供了非常豐富的原子結(jié)構(gòu)信

4、息，這也正是為什么發(fā)射光譜定性分析準(zhǔn)確可靠的重要原因?！　『迷谶^去的發(fā)射光譜儀器中，有一種采用光電倍增管對發(fā)射光譜的譜線強(qiáng)度進(jìn)行檢測的叫多道儀器，因為它可以進(jìn)行多元素同時測定，所以對每種元素通常只提供一條固定波長的譜線，這樣就不可避免地要解決由譜線重疊引起的光譜干擾問題，所以過去曾經(jīng)有很多人專門從事這方面的研究，因此建立了很多比較好的和行之有效的校正方法，其中現(xiàn)在全譜直讀儀器軟件中用得比較多的一個是干擾系數(shù)法，另一個就是譜線解析法。因為關(guān)于這方面的內(nèi)容比較多，所以在此不便作更多的熬述，在江祖成等編寫的《現(xiàn)代原子發(fā)射光譜分析》有專門的一章介紹這方面的內(nèi)容?！　≈懒俗V線重疊干擾該

5、如何校正之后，接下來的問題就是如何去判斷和識別這一干擾了?，F(xiàn)在的全譜直讀型儀器采用的是固體成像檢測器來記錄和測量譜線的發(fā)射強(qiáng)度，它們一般都具有呈現(xiàn)譜線輪廓的功能，我們可以通過這一功能直接觀察分析線的情況，盡管它們都是峰形的，但它們可能會因元素的不同或譜線的不同而呈現(xiàn)出各種形狀，它們可能有對稱的有非對稱的，有寬粗的有苗條的，有俊俏的有難看的，我們可以利用這一功能非常直觀地看出線翼重疊?！　τ谕耆丿B或近乎完全重疊的譜線的情況可能會復(fù)雜一些，因為在一般情況下，儀器軟件會對每一種元素提供一條以上可供選擇的分析線，在進(jìn)行分析測定時，可以多選幾條譜線，如果由所有譜線都能得出一致的結(jié)果，

6、就表明分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，沒有譜線干擾線的影響，反之的話結(jié)果明顯偏高的，就很可能存在完全重疊或近乎完全重疊的干擾譜線。如果我們將基體分離并扣除空白后，之前結(jié)果明顯偏高的譜線不再偏高，則一般就可以進(jìn)一步確定它存在完全重疊或近乎完全重疊的譜線干擾。蛋白純化填料買就送！?引用?報告回復(fù)liuyaxiong[使用道具]三級UID11994精華0積分162帖子52信譽(yù)分102可用分884專家分42閱讀權(quán)限255注冊2009-1-28狀態(tài)離線2發(fā)表于2009-2-100:28?資料?個人空間?短消息?加為好友??小中大　談完了譜線重疊干擾的判斷和識別后，最好要說的就是分析線的選擇問題了。這個

7、問題應(yīng)該比前面的問題容易得多，通?？梢宰裱韵略瓌t：　1.盡量選擇沒有干擾或干擾小的譜線，對于干擾的大小可以通過分析線和干擾線的自身發(fā)射強(qiáng)度及在樣品中的相對含量來判斷；　2.選擇靈敏度高的即自身發(fā)身強(qiáng)度大的譜線；　3.自吸收效應(yīng)小的譜線，特別是在分析元素含量比較高時更是如此。如果被測元素的含量很高，這時可以選擇次靈敏線。如果被測元素是樣品中的大量或主量元素，甚至都可以考慮選用非靈敏線；　4.選擇背景小的譜線；　5.選擇對稱性和峰形好的譜線?！　τ诜治鼍€選擇的是否合適，最后主要還是要看分析結(jié)