生物柴油科研

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1、生物柴油科研、生產(chǎn)中常見(jiàn)問(wèn)題一、原料檢驗(yàn)：由于油脂價(jià)格上漲，缺乏統(tǒng)一管理和標(biāo)準(zhǔn)，原料摻假現(xiàn)象較多，企業(yè)最頭痛的是原料有效含量的確定。因?yàn)檫@直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的成本！如何檢驗(yàn)原料的品質(zhì)呢？由于沒(méi)有統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，所以最直接有效的辦法就是完整的合成實(shí)驗(yàn)，該實(shí)驗(yàn)由于時(shí)間教長(zhǎng)，所以必須在交貨前使用供應(yīng)商送來(lái)的樣品進(jìn)行，得到的數(shù)據(jù)與其他檢測(cè)結(jié)果對(duì)比；另外需要注意以下事項(xiàng)：1、要有足夠的耐心：由于在交易前供應(yīng)商送來(lái)的樣品與實(shí)際貨物可能有區(qū)別，所以在實(shí)際大貨到廠時(shí)為避免企業(yè)受損失，你一定要有足夠的耐心進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)取得送貨人的諒解，形成習(xí)慣就好了。因?yàn)槿绻灰桩?dāng)時(shí)不進(jìn)行完整的檢測(cè)取得數(shù)據(jù)告知對(duì)

2、方，過(guò)后可就“不認(rèn)賬”了！2、游離水的檢測(cè)：水是原料中含量最大的雜質(zhì)，一般絕大部分水是沉在包裝桶的底部，這很簡(jiǎn)單，用手搖泵插入桶底，泵出桶底物料，游離水多少就一目了然，供貨商無(wú)話可說(shuō)。3、溶解乳化水的檢測(cè)：這是“造假”的常見(jiàn)手段之一。在確定了游離水的數(shù)量之后，用手搖泵從下至上（避開(kāi)底部游離水）均勻取樣500g左右，分成兩份，準(zhǔn)確至0.1g稱量（一般的臺(tái)式電子臺(tái)稱即可）稱量250g，加入準(zhǔn)確稱量的3—5%鹽酸或硫酸水溶液20g左右，攪拌下緩慢加熱升溫至60℃，保溫20—30分鐘，停止加熱和攪拌，入分液漏斗靜置10分鐘后放出下層，稱量，增加的重量就是溶解乳化水的含量。另外，也可以不加

3、酸溶液，直接入烘箱保溫40分鐘后觀察并稱量下層水的重量。4、酸價(jià)的檢測(cè)：在進(jìn)行溶解乳化水檢測(cè)的同時(shí)取樣測(cè)量酸價(jià)，一般的酸化油酸價(jià)偏高，這是正常的，但如果檢測(cè)結(jié)果酸價(jià)過(guò)高，比如在160mgKOH/g以上，可能就有點(diǎn)“過(guò)”了，因?yàn)槠胀ǖ乃峄に嚨貌坏侥敲锤咚醿r(jià)的成品，除非是水解產(chǎn)品，這時(shí)候經(jīng)過(guò)重復(fù)檢測(cè)確認(rèn)酸價(jià)后，就要去注意溶解乳化水的結(jié)果了！注意用PH試紙檢測(cè)一下單純保溫而沉降出來(lái)的下層水的PH值，很可能是強(qiáng)酸性。5、磷脂的檢測(cè)：磷脂的有效脂肪酸含量低，影響生物柴油收率，這部分磷脂在加酸水溶液檢測(cè)溶解乳化水時(shí)可以得出初步結(jié)論；如需進(jìn)一步確認(rèn)，可以參考油脂專業(yè)書(shū)籍上分離磷脂的方法進(jìn)行。

4、二、出現(xiàn)懸浮物：酸—堿兩步法目前依然是一些企業(yè)和入門(mén)實(shí)驗(yàn)者的基本工藝，在生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)“懸浮物、結(jié)晶物、不溶物”等等不明物質(zhì)，有些溶于水，有些不溶于水，這使的許多剛開(kāi)始進(jìn)行研究和探索的人莫名其妙！不得要領(lǐng)。這個(gè)問(wèn)題比較復(fù)雜，其中有些是真皂化，有些是假皂化；這里可能需要明確一些基本的概念而后再分析不同的現(xiàn)象。1、什么是皂化：對(duì)于精制油脂原料來(lái)說(shuō)，這個(gè)問(wèn)題比較簡(jiǎn)單，就是堿與油脂形成了脂肪酸鹽，不溶于油，懸浮或沉降在容器內(nèi)；但我們的原料油脂一般是廢棄油脂或毛油，這里的“皂化”就復(fù)雜了，由于催化劑配制、原料中水、金屬離子、磷脂、膠質(zhì)、不皂化物的影響，酯交換反應(yīng)可能根本沒(méi)有進(jìn)行

5、或很不徹底，催化劑形成了皂，再與其他雜質(zhì)融合，形成了“似皂非皂”的東西，這種現(xiàn)象我們?nèi)绻ミM(jìn)行化驗(yàn)，得出的結(jié)論可能不是皂，但本質(zhì)還是。所以要注意，皂化概念在廢棄油脂原料上有了適當(dāng)?shù)耐庋印?、懸浮物較輕且大部分溶于水：這一般是真皂化，是由于催化劑配制和加入方式出了問(wèn)題，也可能是反應(yīng)進(jìn)程中局部過(guò)熱或系統(tǒng)密封不好，甲醇泄漏造成的，這時(shí)候就需要我們認(rèn)真回顧實(shí)驗(yàn)過(guò)程，檢查系統(tǒng)密閉性，重新實(shí)驗(yàn)。3、懸浮物較重且大部分溶于水：這也是真皂化，但其原因很可能是原料中不小心混入了水，使得酯交換沒(méi)有進(jìn)行，成皂后與水融合在一起形成的。4、懸浮物重且部分不溶于水：這可能是假皂化，或者說(shuō)不僅僅是皂的原因，很

6、可能是原料中的金屬離子的影響，與堿形成金屬氫氧化物使酯交換無(wú)法進(jìn)行，剩余的催化劑也成為皂，并與金屬氫氧化物融合在一起形成較重的物質(zhì)沉降在反應(yīng)器底部。5、懸浮物重且有結(jié)晶出現(xiàn)：這種現(xiàn)象多產(chǎn)生在酸化油尤其是蓖麻油酸化油中，由于酸化油是脂肪酸鈉（鉀）經(jīng)過(guò)硫酸酸化得到的，如果酸化不徹底，殘留皂，在進(jìn)行酸催化時(shí)就容易形成硫酸鹽結(jié)晶，而蓖麻油酸化油由于是熱溶堿裂解副產(chǎn)品酸化產(chǎn)物，殘留皂的可能性就更大。對(duì)于這種原料，其酯化催化劑非硫酸莫屬，其他催化劑全無(wú)效；當(dāng)然你也可以經(jīng)過(guò)很好的預(yù)處理來(lái)解決。三、酯交換反應(yīng)后分層問(wèn)題：反應(yīng)后分層與否是初步判斷反應(yīng)是否正常的第一現(xiàn)象，不分層意味著甘油無(wú)法或不易分

7、離，產(chǎn)品不合格或精制難于進(jìn)行。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是多方面的。1、不分層的原因最大的可能是反應(yīng)沒(méi)有進(jìn)行或不徹底，由于反應(yīng)不徹底，甘油數(shù)量少，應(yīng)該正常借比重大于油層的甘油相由于混有比重小的甲醇造成無(wú)法沉降分層，這種情況下體系的上層往往有很薄的一層甲醇，要注意觀察。2、不分層的另一個(gè)原因可能是乳化，反應(yīng)基本正常進(jìn)行了，一些具備大型分析儀器的朋友通過(guò)分析檢測(cè)到了一定數(shù)量的甲酯，但體系是基本均勻透明的；其原因可能是一部分堿催化劑形成了皂，在一定條件下將甲醇、甘油、甲酯、甘油酯混合乳化而無(wú)法