研究有機小分子氧化劑結(jié)構(gòu)的主要方法

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1、研究有機小分子氧化劑結(jié)構(gòu)的主要方法X光電子能譜（XPS）（X-rayphotoelectronspectroscopy）又被稱為ESCA(Electron?Spectroscopy?for?Chemical?Analysis)它是以X射線為探針檢測由表面出射的光電子,來獲取表面信息的。這些光電子主要來自表面原子的內(nèi)殼層，攜帶有表面豐富的物理和化學信息。各種原子和分子的不同軌道的電子結(jié)合能是一定的，具有標識性。當一束能量為hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時，單個原子把全部能量交給原子中某能級上一個受束縛的電子。如果光子的能量大于電子的結(jié)合能Eb,電子將脫離

2、原來受束縛的能級，剩余的能量轉(zhuǎn)化為該電子的動能。這個電子最后以一定的動能從原子中發(fā)射出去，成為自由電子，原子本身則成為激發(fā)態(tài)的離子。基本原理：是光電效應(yīng)（photoelectriceffect），是利用單色射線照射樣品，使樣品中原子或分子中的電子受激發(fā)射，然后測量這些電子的能量分布。通過與已知元素的原子或者離子的不同殼層的電子的能量相比較，就可以確定未知樣品中原子或者離子的組成或狀態(tài)。基態(tài)原子:處于最低能級的原子。激發(fā)態(tài)原子：當基態(tài)原子的電子吸收能量后，電子會躍遷到較高的能級，變成激發(fā)態(tài)原子。X射線衍射（XRD）（X-raydiffraction）當一束單色

3、X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律，這就是X射線衍射的基本原理。X射線衍射在金屬學中的應(yīng)用X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)。布拉格方程：2dsinθ=nλ式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合上式的

4、條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布拉格方程簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。掃描電子顯微鏡（SEM）（scanningelectronmicroscope）掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具。掃描電鏡在生物、醫(yī)學領(lǐng)域應(yīng)

5、用，還有材料研究方面的應(yīng)用。電子顯微鏡也可結(jié)合各種制樣技術(shù)觀察病毒、細菌、支原體、生物大分子等的超微結(jié)構(gòu)。當一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子)、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)

6、。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。二次電子:是指被入射電子轟擊出來的核外電子俄歇電子:是由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的?次級電子。當原子內(nèi)殼層的電子被激發(fā)形成一個空洞時，電子從外殼層躍遷到內(nèi)殼層的空洞并釋放出能量；雖然能量有時以光子的形式被釋放出來；這種能量可以被轉(zhuǎn)移到另一個電子，導致其從原子激發(fā)出來。這個被激發(fā)的電子就是俄歇電子。這個過程被稱為?俄歇效應(yīng)，以發(fā)現(xiàn)此過程的法國物理學家P.V.俄歇命名。特征x射線：當原子內(nèi)層電子

7、打到外層或者使原子電離，外層電子落到內(nèi)層發(fā)生躍遷，使原子多余能量作為x射線發(fā)射出來的叫做特征x射線背散射電子是被樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子透射電鏡，即透射電子顯微鏡（TransmissionElectronMicroscope，簡稱TEM）通常稱作電子顯微鏡或電鏡（EM）。透射電鏡，即透射電子顯微鏡是電子顯微鏡的一種。電子顯微鏡是一種高精密度的電子光學儀器，它具有較高分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)，透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～幾十萬倍。是觀察和研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的重要工具。(人眼的分辨本領(lǐng)約為0.1毫米)?，F(xiàn)在電子顯微鏡最大放大倍率超

8、過300萬倍，而光學顯微鏡的最大放大倍率約為2000