苯丙乳液(定稿)

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1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握乳液聚合的實(shí)驗(yàn)方法和乳液聚合特點(diǎn);2.外墻涂料的制備和質(zhì)量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)原理:乳液聚合一般是在有乳化劑存在的水體系中進(jìn)行的聚合反應(yīng).在涂料、粘合劑工業(yè)中有重要用途.乳液聚合大體分為三個(gè)階段:第一階段——聚合物微粒生成期.反應(yīng)體系中的水溶性引發(fā)劑分子受熱分解生成自由基,自由基擴(kuò)散入單體增溶膠束時(shí),在膠束內(nèi)引發(fā)單體分子進(jìn)行聚合反應(yīng),而消耗的單體不斷由單體液滴經(jīng)過(guò)水相擴(kuò)散進(jìn)入膠體進(jìn)行補(bǔ)充,使聚合鏈不斷增長(zhǎng).第二階段——恒速期.聚合物微粒數(shù)目保持恒定,而單體繼續(xù)由單體液滴進(jìn)入微粒之中進(jìn)行補(bǔ)充,聚合反應(yīng)恒速進(jìn)行.第三階段——降速期.此階段中聚合物微粒不斷增大的數(shù)目未增加.到單體轉(zhuǎn)化率

2、達(dá)到60～70%時(shí),單體液滴全部消失.剩余的單體存在于聚合物微粒之中,為聚合物所吸附或溶脹,聚合物反應(yīng)速度開(kāi)始逐漸下降.反應(yīng)方程式：儀器安裝:圖1實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:表1實(shí)驗(yàn)儀器序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量123456789三頸瓶攪拌電機(jī)及攪拌器Y型管滴液漏斗水銀溫度計(jì)水浴鍋綜合控制儀燒杯量筒500ml0-100℃1個(gè)1臺(tái)1支2個(gè)1支1個(gè)1臺(tái)若干2個(gè)表2試劑與配方名稱(chēng)代號(hào)理論用量(g)實(shí)際用量單體引發(fā)劑緩沖劑乳化劑丙烯酸丁酯苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸過(guò)硫酸鉀無(wú)離子水碳酸氫鈉無(wú)離子水MS-1OP~10無(wú)離子水BASTMMAAA5030820.5300.3104410050.33g30.03g8

3、.04g2.03g0.51g31ml0.31g10ml4.08g4.12g100ml圖2實(shí)驗(yàn)操作流程圖:操作與數(shù)據(jù)記錄:表3實(shí)驗(yàn)記錄階段時(shí)間操作乳液聚合性能測(cè)試9:409:549:5510:1510:2410:4510:5511:1512:2512:4512:0512:2512:3914:4015:0015:2015:3015:4515:3015:3515:40加入乳化劑和去離子水,T=40.8℃,Te=42.1℃加入單體取出100ml乳液備用溫控75℃,開(kāi)始升溫溫度50℃時(shí)加入緩沖劑2ml,引發(fā)劑8mlT=75.1℃,Te=76.7℃溫度77℃,蘭相出現(xiàn),保持10min溫控85.4℃

4、,開(kāi)始滴加乳液,拔出內(nèi)溫度計(jì)剩余78ml乳液,加引發(fā)劑4ml,緩沖液2ml剩余50ml乳液,加引發(fā)劑4ml,緩沖液2ml剩余25ml乳液,加引發(fā)劑4ml,緩沖液2ml滴液完畢,升溫至90℃,加入剩余引發(fā)劑和緩沖液,Te=91.3℃,保溫反應(yīng)3h用水冷卻,體系降溫到40℃用氨水調(diào)節(jié)PH值約7.5,試紙微藍(lán)出料,將乳液傾入500ml燒杯用試管取少量乳液放入離心機(jī),測(cè)其機(jī)械穩(wěn)定性取出試管,未分層,說(shuō)明機(jī)械穩(wěn)定性好取兩錐形瓶,各加入15ml十二烷基硫酸鈉溶液,搖勻,稱(chēng)量各取約3g樣品,放入錐形瓶,稱(chēng)量各加入10ml0.1N溴酸鈉溶液,迅速加入5ml6N鹽酸15:4516:1516:2016:3

5、0蒸餾水封口,放入暗處加入碘化鉀溶液,滴定加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記錄數(shù)據(jù)取出蒸發(fā)皿,稱(chēng)量表4數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目測(cè)試數(shù)據(jù)殘余單體測(cè)試編號(hào)加樣前質(zhì)量加樣后質(zhì)量樣品質(zhì)量起始V終點(diǎn)V滴定V1#181.52183.562.045.630.424.82#117.38119.432.057.123.616.5空白31.4性能測(cè)試:1.殘余單體測(cè)定1#2#故3.機(jī)械穩(wěn)定性測(cè)試取一定量乳液在離心機(jī)中離心,轉(zhuǎn)速為1400r/min,離心3分鐘.測(cè)試完畢,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品分相,說(shuō)明本組實(shí)驗(yàn)制得的乳液有較好的機(jī)械穩(wěn)定性.分析與討論:1.乳液聚合可以看作很多小的懸浮聚合,同樣是一種水參與的反應(yīng),實(shí)

6、驗(yàn)錢(qián)并不需要干燥儀器.2.實(shí)驗(yàn)用引發(fā)劑在室溫下就容易分解,故需要現(xiàn)配現(xiàn)用,而且,不能在加熱條件下溶解.3.理論固含量為37.64%,而實(shí)測(cè)固含量?jī)H為24.20%,偏差高達(dá)35.71%,主要原因可能為實(shí)驗(yàn)中損失(衡壓漏斗密閉不嚴(yán),乳液損失較多).4.單體殘余含量?jī)H為1.1183%,較低,說(shuō)明體系反應(yīng)充分.同時(shí),說(shuō)明實(shí)驗(yàn)配方比較精確,操作較為規(guī)范.5.本次實(shí)驗(yàn)為丙烯酸丁酯和苯乙烯的乳液聚合,其中還混有少量的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸.加入苯乙烯是為了提高產(chǎn)品的表面硬度,提高其耐劃性;少量甲基丙烯酸甲酯是為了增加產(chǎn)品的亮度;丙烯酸能夠提高產(chǎn)品的附著力.6.實(shí)驗(yàn)加的乳化劑MS-1是陰離子型乳化劑,

7、對(duì)PH十分敏感,需要加入非離子（OP~10）來(lái)提高它的穩(wěn)定性.思考題解答1、答：配方中各組分的作用：BA：給予聚合物成膜性，粘著力及伸長(zhǎng)率MMA,ST：給予聚合物硬度和較高的抗張強(qiáng)度。AA：給予聚合物極性，加大附著力。增加乳液穩(wěn)定性。碳酸氫鈉：調(diào)體系PH值，調(diào)節(jié)反應(yīng)速度和防止單體水解。氨水：增加乳液機(jī)械穩(wěn)定性，調(diào)節(jié)粘度。OP-10：提高乳液化學(xué)穩(wěn)定性MS-11：提高乳液的機(jī)械穩(wěn)定性。2制備苯-丙乳液復(fù)合單體組分中為什么要加入丙烯酸？制備的乳液要