鹽酸氯丙嗪的含量測定

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1、鹽酸氯丙嗪的含量測定摘要：鹽酸氯丙嗪是一種常用的強安定藥，其注射劑處方中有維生素C等附加劑。鹽酸氯丙嗪在紫外光區(qū)有兩個最大吸收峰，一個吸收峰在254nm處，另一個在306nm處，而維生素最大吸收峰在(243±1)nm處，在254nm處有吸收，在306nm處無吸收。目前該品種的含量和溶出度測定方法是紫外分光光度法，其還有報道含量測定采用毛細(xì)管電泳電化學(xué)法、光化學(xué)熒光法和分光光度法等。關(guān)鍵詞：?鹽酸氯丙嗪藥物分析含量測定法正文：1.高效液相色譜法高效液相色譜的方法靈敏、準(zhǔn)確、簡便，可作為鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定方法。采用C18色譜柱；流動相：0.1?mol

2、/L磷酸二氫鉀(用磷酸調(diào)節(jié)pH?3.0)-乙腈(55∶45)；檢測波長254?nm；流速：1.0ml/min；進樣量：20μl；柱溫：35℃。結(jié)果顯示，在該色譜條件下，鹽酸氯丙嗪在4.99～49.91μl/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，(r=0.9999，n=8)。2.分光光度法2.1雙波長分光光度法在單位時間內(nèi)有兩條波長不同的光束λ1和λ2交替照射同一個溶液，由檢測器測出的吸收度是這兩個波長下吸收度的差值△A?！鰽與被測定物質(zhì)的濃度成正比，這個方法稱雙波長分光光度法。根據(jù)鹽酸氯丙嗪與維生素C在紫外區(qū)的吸收，維生素C干擾測定的特征，制定了雙波長分光光度法測

3、定鹽酸氯丙嗦含量的方法。樣品無需特殊處理，操作簡便，有實用性。利用維生素C的等吸收波長，測定鹽酸氯丙嗦注射液含量，可有效地消除維生素C等附加劑的干擾，不需分離混合物即可直接測定主藥含量，方法簡便、快捷，結(jié)果可靠。2.2差示分光光度法用差示分光光度法測定鹽酸氯丙嗪注射液的含量，能消除維生素C等附加劑的干擾，測定波長343nm，回收率100.37％，變異系數(shù)RSD=0.34％。本法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。2.3電化學(xué)發(fā)光法基于鹽酸氯丙嗪對聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion復(fù)合膜修飾的玻碳電極(GCE)為工作電極,建立了一種直

4、接測定鹽酸氯丙嗪的電化學(xué)發(fā)光新方法。最佳實驗條件下,鹽酸氯丙嗪濃度在8.0×10-7~1.2×10-4mol/L范圍內(nèi)與其相對發(fā)光強度呈良好線性關(guān)系(r=0.9988)，且在該修飾電極上的檢出限(S/N=3)為4.0×10-7mol/L。連續(xù)測定4.0×10-6mol/L鹽酸氯丙嗪溶液11次，發(fā)光強度值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4%，表明該修飾電極具有較好的重復(fù)性和靈敏度。鹽酸氯丙嗪的加標(biāo)回收率為93%~104%，RSD(n=5)為4.1%。將該方法應(yīng)用于藥片中鹽酸氯丙嗪的檢測,結(jié)果滿意。2.4熒光光度法在優(yōu)化的實驗條件下，該法測定鹽酸氯丙嗪的線性范

5、圍為0～20×10-6g/mL，檢出限為1×10-8g/mL；對濃度為50×10-7g/mL的鹽酸氯丙嗪進行11次平行測定，得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為25%。將本法用于鹽酸氯丙嗪片劑的分析并與藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法對照，結(jié)果令人滿意。3.結(jié)晶紫法采用冰乙酸為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑，測定鹽酸氯丙嗦原料藥含量。并與中國藥典1977年版法進行了比較。實驗表明，該法終點較藥典法敏銳，用目視法觀測終點即能獲得滿意結(jié)果。取鹽酸氯丙嗓約0.2氣精密稱定，加無水冰乙酸20ml，加Hg(C2H3O2)2試液10ml和充分研細(xì)的抗壞血酸0.5g，攪拌使盡可能溶解,加結(jié)晶紫指示液2滴，用0

6、.1N高氯酸液滴定，同時用目視法和電位法檢測終點，滴定至溶液紫色消失呈現(xiàn)穩(wěn)定的純藍色即得每lmlN/10高氯酸液相當(dāng)于35.53mg的C17H19N2ClS·HCl。用本法和藥典法分別對8個樣品進行測定，計算結(jié)果(均按干燥品計算)。參考文獻：[1]李燾,譚學(xué)才,胡琪,吳佳雯,方曉雪,劉紹剛,余會成,黃在銀.納米石墨烯修飾電極電化學(xué)發(fā)光法測定鹽酸氯丙嗪的研究[J].分析測試學(xué)報,2014(02)[2]潘海宇,韓剛.差示分光光度法測定注射劑中鹽酸氯丙嗪的含量[J].華北煤炭醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2006,8(2):151[3]安月華.鹽酸氯丙嗪片的質(zhì)量分析[J].北方

7、藥學(xué)，2011，8（1）：20[4]祝清運.鹽酸氯丙嗪含量測定方法的改進[J].藥學(xué)通報,1985,20(12):722[5]張裕民,何衛(wèi)民,姜喜安，畢言鋒.雙波長分光光度法測定鹽酸氯丙嗦注射液的含量[J].中國藥業(yè)：10[6]李美芳,劉敏,李玉蘭.高效液相色譜法測定鹽酸氯丙嗪片的含量與溶出度[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2008,28(23):2059鹽酸氯丙嗪注射液—鹽酸氯丙嗪的測定—分光光度法實驗?zāi)康模赫莆辗止夤舛确y定鹽酸氯丙嗪的基本原理與操作方法。計算鹽酸氯丙嗪的含量。實驗原理：鹽酸氯丙嗪是一種強安定藥。它的0.1mol/lhcl溶液在254?nm

8、和306nm處有特征吸收。由于注射液中含有維生素等附加穩(wěn)定劑，可在306nm處測