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《DB12T 848-2018 有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS65.080B10DB12天津市地方標(biāo)準(zhǔn)DB12/T848—2018有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganicfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2018-12-26發(fā)布2019-02-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12/T848—2018前言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)
2、準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：殷萍、陳秋生、張強(qiáng)、劉燁潼、孟兆芳、張璽。IDB12/T848—2018有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料中鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w和
3、以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料，以及農(nóng)家肥等綠肥、農(nóng)家肥和其他由農(nóng)民自積自選的有機(jī)糞肥中鉛、鎘、鉻、砷、汞含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，試劑溶液和指示劑溶液3原理試樣采用王水濕法消解處理，消解完成后用水稀釋定容到刻度，得到樣
4、品消解液。樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，經(jīng)過(guò)一系列如離子化等過(guò)程處理，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子。在離子進(jìn)入質(zhì)譜儀后，質(zhì)譜儀會(huì)根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度，即可對(duì)樣品消解液中鉛、鎘、鉻、砷、汞含量進(jìn)行測(cè)定。4試劑和材料4.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，試?yàn)用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。4.2所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。4.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42
5、g/mL，優(yōu)級(jí)純。4.4鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。4.5硝酸溶液2+98：取20mL硝酸（4.1）慢慢加入980mL水中。4.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。4.7內(nèi)標(biāo)使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（4.4）5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。4.8調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。4.9多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：Pb、Cd、Cr、As濃度為10μg
6、/mL。4.10多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中Pb、Cd、Cr、As濃度為1μg/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。1DB12/T848—20184.11汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010μg/mL）：購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.12液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。5儀器與設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5.2電子天平：感量0.1mg。5.3電子天平：感量0.01g。5.4控溫電加熱器。5.5電熱板。5.6高溫爐。
7、5.7樣品粉碎設(shè)備。5.8超純水儀。6分析步驟6.1試樣制備與保存取經(jīng)充分混勻有代表性樣品不少于500g，經(jīng)多次縮分后，取出約100g，在自然條件下風(fēng)干后，粉碎或研磨至全部通過(guò)0.50mm的樣品篩后，置于潔凈、干燥的容器中備用。注：在采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)防止試樣污染。6.2試樣消解稱取0.3g～1.0g風(fēng)干試樣(精確到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸（4.1）：鹽酸（4.2）=1:3]10mL，加蓋浸泡過(guò)夜，然后置于電熱板上徐徐加熱消解，若反應(yīng)激烈產(chǎn)生泡沫時(shí)，從電熱板上取下冷卻片刻再行加熱，溫
8、度設(shè)定為130℃～140℃。待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再繼續(xù)消解120min。消解完成后，開(kāi)蓋趕酸至1.0～1.5mL，取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白。6.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4
