GB 25550-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25550-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑L-肉堿酒石酸鹽2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB25550-2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。IGB25550-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑L-肉堿酒石酸鹽1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品添加劑L-肉堿和酒石酸為原料合成的食品添加劑L-肉堿酒石酸鹽。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)

2、量3.1化學(xué)名稱(R)-雙[(3-羧基-2-羥丙基)三甲胺基]-L-酒石酸鹽3.2分子式C18H36N2O123.3結(jié)構(gòu)式3.4相對(duì)分子質(zhì)量472.49(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4技術(shù)要求4.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品,置于清潔、干燥的白瓷盤中,組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末在自然光線下,目視觀察。4.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB25550-2010表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法L-肉堿(以干基計(jì)),w/%68.2±1.0附錄A中A.4酒石酸(以干基計(jì)),w/%31.8±1.0附錄A中A.5干燥減量,w/%≤0.5附錄A中A.6灼燒殘?jiān)?/p>

3、w/%≤0.5附錄A中A.7pH(100g/L水溶液)3.0~4.5附錄A中A.82-1比旋光度αm(20℃,D)/[(o)·dm·kg]﹣11.0~﹣9.5附錄A中A.9砷(As)/(mg/kg)≤1附錄A中A.10重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)≤10附錄A中A.112GB25550-2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗(yàn)方法A.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)

4、,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1化學(xué)法A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1甘油。A.3.1.1.2硫的二硫化碳溶液:20g/L。取硫磺2g,加二硫化碳使其溶解成100mL。A.3.1.1.3乙酸鉛試紙:取乙酸鉛10g,加新煮沸過(guò)的冷水溶解,滴加冰乙酸使溶液澄清,再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至100mL,取濾紙條浸入乙酸鉛試液中,濕透后取出,在100℃干燥。A.3.1.2分析步驟稱取約50mg實(shí)驗(yàn)室樣品,置于試管中,加硫的二硫化碳溶液一滴,混勻,加熱片刻后,在干試管口蓋上乙酸鉛試紙,將試管懸于預(yù)熱至170℃左右的甘油浴中,3min~4min

5、后紙上即出現(xiàn)黑色斑點(diǎn)。A.3.2紅外光譜法采用紅外光譜溴化鉀壓片法,分別取樣品和對(duì)照品1mg~2mg及溴化鉀,溴化鉀:樣品=100:1,分別混合研磨均勻,放入壓片機(jī)中壓片,將片子放入紅外光譜儀中得到紅外譜圖。其譜圖應(yīng)與附錄B中圖B.1L-肉堿酒石酸鹽紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。A.4L-肉堿的測(cè)定A.4.1方法提要試樣以冰乙酸為溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,計(jì)算L-肉堿的含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2.3結(jié)晶紫指示液:5g/L。A.4.3分析步驟A.4.

6、3.1稱取試樣0.1g,精確至0.0001g,加冰乙酸20mL溶解,加結(jié)晶紫指示液一滴,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顯純藍(lán)色。3GB25550-2010A.4.3.2在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.4.4結(jié)果計(jì)算L-肉堿(C7H15NO3,以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以%表示,按式(A.1)計(jì)算:(V?V)cM121w=×100%…………………………(A.1)1m1(?w)10003式中:V1——試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c

7、1——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);w3——A.6測(cè)得的干燥減量,%;M——L-肉堿的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=161.2)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。A.5酒石酸的測(cè)定A.5.1試劑和材料A.5.1.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.

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