實驗六 差熱分析草酸鈣的熱分解過程

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1、實驗六差熱分析草酸鈣的熱分解過程一、實驗?zāi)康?.掌握差熱分析法的基本原理。2.了解熱分析儀的結(jié)構(gòu)，掌握儀器的基本操作。3.利用差熱分析技術(shù)研究草酸鈣的熱分解過程。二、實驗原理熱分析是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。物質(zhì)性質(zhì)包括質(zhì)量、溫度、熱焓變化、尺寸、機(jī)械特性、聲學(xué)特性、電學(xué)和磁學(xué)特性等等。在熱分析技術(shù)中，熱重法是指在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，被測參數(shù)為質(zhì)量（通常為重量），檢測裝置為“熱天平”，熱重法

2、測試得到的曲線稱為熱重曲線（TG）。熱重曲線以質(zhì)量作為縱坐標(biāo)，可以用重量、總重量減少的百分?jǐn)?shù)、重量剩余百分?jǐn)?shù)或分解分?jǐn)?shù)表示。曲線從上往下表示質(zhì)量減少，以溫度（或時間）作橫坐標(biāo)，從左向右表示溫度（或時間）增加，所得到的重量變化對溫度的關(guān)系曲線則稱之為熱重曲線。熱重法的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)質(zhì)量變化及變化的速率。在正常的情況下，熱重曲線的水平部分看作是恒定重量的特征，變化最陡峭的部分，可以給出重量變化的斜率，曲線的形狀和解析取決于試驗條件的穩(wěn)定性。熱重曲線開始偏離水平部分的溫度為反應(yīng)的起始溫度，測量物質(zhì)的質(zhì)量是在加

3、熱情況下測量試樣隨溫度的變化，如含水和化合物的脫水，無機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解。物質(zhì)在加熱過程中與周圍氣氛的作用，固體或液體物質(zhì)的升華和蒸發(fā)等，都是在加熱過程中伴隨有重量的變化。從熱重法派生出微商熱重法（DTG）和二階微商法（DDTG），前者是TG曲線對溫度（或時間）的一階導(dǎo)數(shù)，后者是TG曲線的二階導(dǎo)數(shù)。差熱分析（DTA）是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度函數(shù)關(guān)系的一種技術(shù)，只要被測物質(zhì)在所用的溫度范圍內(nèi)具有熱活性，則熱效應(yīng)聯(lián)系著物理或化學(xué)變化，在所記錄的差熱曲線上呈現(xiàn)一系列的熱效應(yīng)峰，峰的位置由物質(zhì)的化學(xué)

4、組成的晶體結(jié)構(gòu)所決定，而峰的面積則與發(fā)生反應(yīng)時所放出的能量有關(guān)。差熱分析曲線（DTA曲線）是描述樣品與參比物之間的溫度隨時間或溫度的變化關(guān)系。樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的，比如：相轉(zhuǎn)變、熔化、結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、脫氫反應(yīng)、斷裂或分解反應(yīng)、氧化或還原反應(yīng)、晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其他化學(xué)反應(yīng)。一般說來，相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng)。這些化學(xué)或物理變化過程所引起的溫度變化可通過差示技術(shù)檢測。如果樣品和參比物的溫度分別為Ts和Tr，那么溫度差（T

5、s-Tr）就是DTA曲線的縱坐標(biāo)。由于檢測的是溫差，所用的熱電偶彼此是反向串接的，所以Ts和Tr之間的微小差值可以通過適當(dāng)?shù)碾妷悍糯笱b置檢測，也即可用少量樣品進(jìn)行測試。差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量輸送被測物質(zhì)和參比物質(zhì)的能量差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。定量性和重復(fù)性都很好。其儀器和方法發(fā)展都很快，DSC儀器分為兩大類，一類為功率補(bǔ)式，另一類稱熱流式。差熱分析與差示掃描量熱法比較，差熱分析體系承受樣品和參比物質(zhì)在程序控溫下的溫度差，樣品溫度明顯地增加或減少，歸因于發(fā)生在樣品中能量的放出（放熱）或能量的吸收（吸熱

6、），差示掃描量熱體系是在相同溫度下測量樣品和參比物回路之間的能量差，當(dāng)吸熱變化產(chǎn)時能量被樣品吸收，以增加能量來補(bǔ)償、輸出給樣品，使溫度保持平衡。因為這個能量的輸入平衡了被吸收的能量，在量熱計上產(chǎn)生了一個能量的轉(zhuǎn)變。DSC對熱分析的貢獻(xiàn)就在于它能直接定量測量物質(zhì)的轉(zhuǎn)變能量。熱分析儀器，主要由樣品支持器、能量轉(zhuǎn)變放大系統(tǒng)、程序溫度控制系統(tǒng)、記錄顯示系統(tǒng)，氣氛控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。由于電子技術(shù)的發(fā)展，集成電路和微電子學(xué)，以及先進(jìn)的熱測量技術(shù)，大大提高了熱分析儀器的靈敏度和重現(xiàn)性，計算機(jī)的應(yīng)用使熱分析儀器的操作和數(shù)據(jù)處理完全自

7、動化。三、實驗儀器與試劑1.儀器##熱分析儀（##）；電子天平；氧化鋁坩堝；鑷子；小勺。2.試劑待測樣品CaC2O4·H2O，差熱參比物Al2O3。四、實驗步驟1.通水：提前3h接通冷卻循環(huán)水，按下溫控開關(guān)保持水溫高于室溫10℃。2.通氣：將氣瓶出口壓力調(diào)節(jié)至0.2~0.5MPa，提前半小時開啟使氣流暢通。調(diào)節(jié)氣體流量，使吹掃氣/樣品氣為20~30mL/min；天平保護(hù)氣為10~20mL/min。3.開機(jī)：依次打開穩(wěn)壓電源開關(guān)、熱分析儀開關(guān)、工作站開關(guān)，同時開啟計算機(jī)和打印機(jī)。4.稱量：用電子天平準(zhǔn)確稱取已裝入約占坩堝1/3

8、~1/2高度的樣品（5mg），另準(zhǔn)確稱取放入適量參比物的坩堝。試樣為無機(jī)物時，試樣與參比物1:1；試樣為有機(jī)物時，試樣與參比物為1:2,。將兩只坩堝輕輕敲打顛實。5.放樣：按熱分析儀面板控制按鍵，爐子升起，將樣品托板撥至爐子磁體端口。為避免操作失誤導(dǎo)致雜物調(diào)入加熱爐中，在打開爐子操作時，一