《重結(jié)晶及過濾》PPT課件

《《重結(jié)晶及過濾》PPT課件》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、重結(jié)晶及過濾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶的基本原理。2、掌握重結(jié)晶的基本操作。3、學(xué)習(xí)常壓過濾和減壓過濾的操作技術(shù)。二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體?！萌軇?duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。主要步驟：(1)將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮

2、沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質(zhì)及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）將結(jié)晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，干燥；（6）測(cè)定熔點(diǎn)；（7）回收溶劑，當(dāng)溶劑蒸出后，殘液中析出含有較多雜質(zhì)的固體，根據(jù)情況重復(fù)上述操作，直到熔點(diǎn)不再改變。注意，雜質(zhì)含量過多對(duì)重結(jié)晶極為不利，影響結(jié)晶速率，有時(shí)甚至妨礙結(jié)晶的生成。重結(jié)晶一般只適用于雜質(zhì)含量約在百分之幾的固體有機(jī)物，所以在結(jié)晶之前根據(jù)不同情況，分別采用其他方法進(jìn)行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然后再進(jìn)行重結(jié)晶處理。三、操作方法1

3、．選擇溶劑在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇合適的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵問題。有機(jī)化合物在溶劑中的溶解性往往與其結(jié)構(gòu)有關(guān)，結(jié)構(gòu)相似者相溶，不似者不溶。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等極性溶劑中，而在非極性溶劑如苯、四氯化碳等中要難溶解得多。這種相似相溶雖是經(jīng)驗(yàn)規(guī)律，但對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。選擇適宜的溶劑應(yīng)注意下列條件：（1）不與被提純化合物起化學(xué)反應(yīng)。（2）在降低和升高溫度下，被提純化合物的溶解度應(yīng)有顯著差別。冷溶劑對(duì)被提純化合物溶解度越小，回收率越高。（3）溶劑對(duì)可能存在的雜質(zhì)溶解度較大，可把雜質(zhì)留在母液中

4、，或?qū)﹄s質(zhì)溶解度很小，難溶于熱溶劑中，趁熱過濾以除去雜質(zhì)。（4）能生成較好的結(jié)晶。（5）溶劑沸點(diǎn)不宜太高，容易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離。（6）價(jià)廉易得，無毒或毒性很小。選擇溶劑的試驗(yàn)方法：（1）單一溶劑的選擇取0.1g樣品置于干凈的小試管中，用滴管逐滴滴加某一溶劑，并不斷振搖，當(dāng)加入溶劑的量達(dá)1mL時(shí)，可在水浴上加熱，觀察溶解情況，若該物質(zhì)（0.1g）在1mL冷的或溫?zé)岬娜軇┲泻芸烊咳芙?，說明溶解度太大此溶劑不適用。如果該物質(zhì)不溶于1mL沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每次約0.5mL，加熱至沸，若加溶

5、劑量達(dá)4mL，而樣品仍然不能全部溶解，說明溶劑對(duì)該物質(zhì)的溶解度太小，必須尋找其他溶劑。若該物質(zhì)能溶解1-4mL沸騰的溶劑中，冷卻后觀察結(jié)晶析出情況，若沒有結(jié)晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻，促使結(jié)晶析出。若晶體仍然不能析出，則此溶劑也不適用。若有結(jié)晶析出，還要注意結(jié)晶析出量的多少，并要測(cè)定熔點(diǎn)，以確定結(jié)晶的純度。最后綜合幾種溶劑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定一種比較適宜的溶劑。常用的重結(jié)晶溶劑物理常數(shù)溶劑沸點(diǎn)/℃冰點(diǎn)/℃相對(duì)密度與水的混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.96<00.79++乙醇(

6、95%)78.1<00.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.2<00.79++++乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~60<00.64-++++乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++氯仿61.7<01.48-0四氯化碳76.54<01.59-0（2）混合溶劑的選擇a．固定配比法。將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合，分別象單一溶劑那樣試驗(yàn)，直至選到一種最佳的配比。b．隨機(jī)配比法。先將樣品溶于沸騰的良溶劑中，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，然后逐

7、滴滴入熱的不良溶劑并搖振之，直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清，放置冷卻使結(jié)晶析出。如冷卻后析出油狀物，則需調(diào)整比例再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或另?yè)Q別的混合溶劑。2、溶樣當(dāng)用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，使用回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中，加入比需要量略少的溶劑，投入幾粒沸石，開啟冷凝水，開始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補(bǔ)加溶劑，每次加入后均需再加熱使溶液沸騰，直至樣品全部溶解。此時(shí)若溶液澄清透明，無不溶性雜質(zhì)，即可撤去熱源，室溫放置，使晶體析出。在以水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，可以用

8、燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上加熱，其他操作同前，只是需估計(jì)并補(bǔ)加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，則按照有機(jī)溶劑處理。在溶樣過程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過多溶劑。若難以判斷，寧可先進(jìn)行熱過濾，然后將濾渣再以溶劑處理，并將兩次濾液分別進(jìn)行處理。在重結(jié)晶中，若要得到比較純的產(chǎn)品和比較好的收率，必須注意溶劑的用量。減少溶解損失，應(yīng)避免溶劑過量，但溶劑太少，又會(huì)給熱過濾帶來很多麻煩，可能造成更大損失，所以要全面衡量以確定溶劑的適當(dāng)用量，