肥料中鉀含量的測定123

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1、西安文理學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院課?程?設(shè)?計??題目復(fù)混肥料中鉀含量的測定方法的探究姓名王國強學(xué)號0905120331專業(yè)年級2012級應(yīng)用化學(xué)2班指導(dǎo)教師何亞萍提交日期2014年12月6日復(fù)混肥料中鉀含量測定方法的探究王國強（西安文理學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院陜西西安710065）摘　要:鉀的測定，目前應(yīng)用較多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可見分光光度法和離子選擇電極法，本文章主要探討復(fù)混肥產(chǎn)品中鉀的含量的三種測定方法，并且比較三種方法的優(yōu)缺點以及他們的適用情況。第一種是國家標(biāo)準(zhǔn)采用的四苯硼酸鉀重量法，該方法測定過程叫繁雜，試劑、檢驗過程、人員操作等因素容易引入

2、誤差而造成測定結(jié)果的重現(xiàn)性不穩(wěn)定，不適合與日常分析；第二種是紫外-可見分光光度法，這種方法操作簡單選擇性好；第三中是離子選擇電極法，它的特點是簡便、快速、準(zhǔn)確，可以作為鉀肥中鉀含量測定的通用方法。關(guān)鍵詞：復(fù)混肥料，四苯硼酸鉀重量法，離子選擇電極法，紫外-可見分光光度法1、引言1.1、鉀是植物營養(yǎng)三要素之一，它與氮、磷元素不同，主要呈離子狀態(tài)存在于作物細胞的汁液中，具有高度的滲透性、流動性和再利用的特點?；手械拟浽啬艽偈棺魑锷L健壯,莖稈粗硬,增強對病蟲害和倒伏的抵抗能力，促進糖分和淀粉的生成，從而使農(nóng)作物增產(chǎn)，提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)[1]。1.2、本研究主要測定復(fù)混化肥中

3、的鉀含量。目前，鉀的測定方法主要有四苯硼酸鈉重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可見分光光度法、離子選擇電極法等，現(xiàn)今對幾種方法均有研究。本文章對離子選擇電極法、四苯硼酸鉀重量法和紫外-可見分光光度法的使用條件進行探討。2、四苯硼酸鉀重量法測定鉀含量的探討2.1測定原理試樣經(jīng)水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的銨離子轉(zhuǎn)變成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸鈉（EDTA）消除干擾分析結(jié)果的其他陽離子。在弱堿性介質(zhì)中，以四苯硼酸鈉溶液為沉淀劑沉淀試樣溶液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、洗滌、干燥、稱重。根據(jù)沉淀質(zhì)量計算化肥中鉀含量。反應(yīng)為：K++Na[B(C6H5

4、)4]→K[B(C6H5)4]↓+Na+2.2試劑和儀器40%氫氧化鈉溶液、4%乙二胺四乙酸鈉（EDTA）溶液、36%甲醛溶液，酚酞指示劑。2.3測定步驟2.3.1．試樣溶液的制備稱取試樣約2g～5g（含氧化鉀約400mg），精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加水約150mL，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初濾液50mL。2．3.2試液處理吸取上述濾液25mL于250mL燒杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含陽離子較多時可加40mL），加2～3滴酚酞指示劑(5g/L乙醇溶液)，滴加氫氧

5、化鈉溶液至剛出現(xiàn)紅色時，再過量1mL，蓋上表面皿，在良好的通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱煮沸15min，然后冷卻，若紅色消失，再用氫氧化鈉(400g/L)調(diào)至紅色。（如果試樣中含有氰氨基化物或有機物時，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭處理：加入5%的溴水溶液5mL，將該溶液煮沸脫色至無溴顏色為止，若含其他顏色，將溶液體積蒸發(fā)至小于100mL，冷卻后加0.5g活性炭充分?jǐn)嚢枋怪?，然后過濾、洗滌，洗滌時每次用水約5mL，次數(shù)為3～5次，并收集全部濾液)。2.3.3．沉淀及過濾在不斷攪拌下，于盛有試樣溶液的燒杯中逐滴加入四苯硼酸鈉沉淀劑（15g/L），加入量為每含1mg氧化鉀

6、加沉淀劑0.5mL，并過量7mL，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過濾于預(yù)先在120℃下恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液（1.5g/L）洗滌沉淀5-7次，每次用量約5mL，最后用水洗滌2次，每次用量約5mL。2.3.4．干燥將盛有沉淀的坩堝置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器內(nèi)冷卻，稱重。2.3.5．同時做空白試驗（除不加試液外，分析步驟及試劑用量同上述步驟）。2.3.計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理樣品的鉀含量以氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（K2O）（%）表示，按下式計算：X()==式中：m2—試液所得沉淀的質(zhì)量，g；m1—空白試驗所得

7、沉淀的質(zhì)量，g；m0—試樣的質(zhì)量，g；0.1314—四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。測定結(jié)果中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜10.0%時，平行測定允許差值為0.20%，不同實驗室允許差值為0.40%；鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0%-20.0%時，平行測定允許差值為0.30%，不同實驗室允許差值為0.60%；鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞20.0%時，平行測定允許差值為0.40%，不同實驗室允許差值為0.80%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.4注意事項與說明2.4.1．試樣的采取至關(guān)重要，是保證測定結(jié)果準(zhǔn)確性的前提，采取的試樣要均勻并且適量，采樣量過少代表性較差，采樣量過