高鐵酸鉀的制備

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1、高鐵酸鉀的制備及性質(zhì)鑒定武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)原理高鐵酸鹽是鐵的+6價(jià)化合物，由于其在酸性條件下具有很高的電極電位，因此比高錳酸鉀、臭氧和重鉻酸鉀等常用氧化劑具有更強(qiáng)的氧化性，這是高鐵酸鹽具有重要應(yīng)用價(jià)值的根本原因。同時(shí)高鐵酸鉀也是一種安全性很高的水處理劑，它用于水處理不會(huì)產(chǎn)生有害的金屬離子和衍生物。研究證明，高鐵酸鉀不僅能去除污染物和致癌化學(xué)污染物，而且在飲用水源和廢水處理過程中，不產(chǎn)生任何誘變致癌的產(chǎn)物，具有高度的安全性。作為一種高效的水處理劑，可以用于水污染控制工程中，氧化去除有機(jī)物，低濁度水回用的水質(zhì)處理，消毒殺菌、進(jìn)一步降低COD、BOD。

2、在工業(yè)廢水處理中可用于去除重金屬離子，含氰廢水，可有效控制工業(yè)冷凝循環(huán)水生物粘垢等。目前國(guó)內(nèi)外制備高鐵酸鉀的方法主要有三種:次氯酸鹽氧化法、電解法、高溫氧化法。本次實(shí)驗(yàn)根據(jù)無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室的條件選擇了目前已經(jīng)很成熟的次氯酸鹽法制備高鐵酸鉀。在強(qiáng)堿條件下加入次氯酸鈉、硝酸鐵，次氯酸鈉將Fe3+氧化成FeO42-，生成Na2FeO4，發(fā)生如下反應(yīng)：3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+Na2FeO4+5H2O+6NaNO34再利用鹽NaClNaNO3等在強(qiáng)堿中的溶解度小，Na2FeO4在強(qiáng)堿中的溶解度大的特點(diǎn)使NaCl、NaNO

3、3等沉降下來(lái)，而溶液中只剩下Na2FeO4。最后加入KOH，由于強(qiáng)堿中的的K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4，所以K2FeO4沉淀析出。Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH實(shí)驗(yàn)步驟制備實(shí)驗(yàn)①藥品量計(jì)算按實(shí)驗(yàn)原理中化學(xué)方程式的比例關(guān)系，算出原料理論用量。直接用天平稱取Fe(NO3)3·9H2O6.05g、NaOH3.00g、KOH1.71g。因?yàn)镹aClO溶液的有效氯含量為5.1%（換算為NaClO的濃度為1.3mol/s），需要總量為20mL的溶液。②在冰水冷卻的環(huán)境中向NaClO的溶液中加入固體的NaOH，攪拌至固體的NaOH全部溶解，過

4、濾除去未溶解的NaOH（極小的顆粒，在溶液中觀察不到），又向其中緩慢少量分批加入Fe(NO3)3·9H2O，并不斷攪拌。①水浴溫度控制在20℃，用電磁加熱攪拌器攪拌1.5h左右，溶液成深紫紅色時(shí)，即表明有Na2FeO4生成。②在繼續(xù)充分?jǐn)嚢璧那闆r下，向上述的反應(yīng)液中加入固體的NaOH至飽和。一直保持水溫在20℃，繼續(xù)攪拌0.5h，溶液成粘稠狀，即NaCl、NaNO3等鹽分充分析出。將反應(yīng)液靜置一段時(shí)間至沉淀大多集中在燒杯的底部，將上清液移植另一干凈的燒杯中，將上清液分別添加到離心管中，離心沉降，將上清液抽濾。③將固體的KOH加入到上述溶液中至飽和（加入的KO

5、H固體溶解很緩慢，若等到觀察到有未溶解的KOH時(shí)則表明KOH已經(jīng)過量很多），此過程中共加入KOH7.08g（KOH仍然加多了因?yàn)橹频牡漠a(chǎn)品略帶白色，即KOH的顏色）。保持溫度在20℃，并不停的攪拌15min，可見到燒杯壁有黑色沉淀物生成，即K2FeO4。④將混合液抽濾得到紫紅的固體K2FeO4，抽濾至基本很干（約1min仍然觀察不到溶液抽出）。樣品稱重為2.57g，產(chǎn)率約86.5%（理論產(chǎn)量2.97g，產(chǎn)率偏高）。將產(chǎn)品裝袋，放置于干燥器中保存。性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)①氧化性的檢測(cè)取少量的醋酸鉛溶液與試管中，向其中加入極少量的高鐵酸鉀?？捎^察到溶液中產(chǎn)生了明顯區(qū)別于高

6、鐵酸鉀的白色沉淀氧化鉛。（醋酸根也會(huì)被氧化）取少量硫酸鉻溶液于試管中，酸化，向其中加入少量的高鐵酸鉀，觀察到溶液由綠色變成橙紅色，（在酸性介質(zhì)中，高鐵酸根的氧化性在酸性環(huán)境中要大于重鉻酸根）加入NH4F溶液后溶液的橙紅色不變。取少量的高鐵酸鉀于試管中，加酸酸化，用手指頭堵住試管口，觀察到溶液中有細(xì)微的小氣泡產(chǎn)生，溶液逐漸褪為無(wú)色，將熄滅的火柴插入試管中，觀察到火柴桿較長(zhǎng)時(shí)間保持紅熱狀態(tài)不變。向溶液中加入硫氰化鉀，溶液變?yōu)檠t色。②凈水作用的檢測(cè)將少量的湖水靜置沉降一段時(shí)間，將上層清液轉(zhuǎn)移至一燒杯中。取三支25mL的比色管，編號(hào)1、2、3。向1、2兩支比色管中

7、加入等量且少量的高鐵酸鉀，向2、3中加入20mL的較澄清的湖水，補(bǔ)加蒸餾水至刻度線。震蕩搖勻比色，觀察到和3相比，2明顯變澄清，1呈淡紫色。實(shí)驗(yàn)儀器電磁加熱器、離心機(jī)、水浴鍋、真空干燥箱、抽濾瓶、燒杯、比色管等實(shí)驗(yàn)試劑Fe(NO3)3·9H2O（化學(xué)純）NaOH（化學(xué)純）KOH（化學(xué)純）NaClO溶液（工業(yè)級(jí)）苯95％的乙醇溶液乙醚三乙醇胺硫酸鉻醋酸鉛實(shí)驗(yàn)結(jié)論高鐵酸鉀在酸性環(huán)境之中具有很強(qiáng)的氧化性，因此高鐵酸鉀可以殺死水中的細(xì)菌。又由于鐵離子水解產(chǎn)生膠體，能夠吸附水中的雜質(zhì)，而且鐵是無(wú)毒的，因此高鐵酸鉀可以作為一種優(yōu)良的新型凈水劑。實(shí)驗(yàn)流程圖參考文獻(xiàn)：羅志勇

8、；高鐵酸鉀的合成及其處理含酚廢水的研究；高鐵酸鉀，合