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《snt××××—××××1snt××××—××××1任務來源隨著中國鐵礦石進口》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、SN/T××××—××××中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布鐵礦石總鐵含量的測定自動光度滴定法Ironores-Determinationoftotalironcontent-Automaticphotometrictitration(編制說明)(送審稿)(本稿完成日期:2010-12-20)SN/T××××—××××SN中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準ICS1SN/T××××—××××1 任務來源隨著中國鐵礦石進口量的增加和國際鐵礦
2、石價格的飛漲,給檢驗檢疫工作帶來了更大的挑戰(zhàn)。據(jù)海關總署統(tǒng)計,2008年中國鐵礦石進口量達4.4356億噸,較2007年增長15.9%。由于金融海嘯的出現(xiàn),鐵礦價格波動很大。由于貿(mào)易雙方均以總鐵作為計價元素,常常出現(xiàn)雙方總鐵含量的結果不同而產(chǎn)生爭議,提高測定方法的準確度具有重要的意義。同時,為加快貨物的運轉(zhuǎn),必須采取快速而簡便的檢測方法對鐵礦進行檢驗。為進一步把好進口鐵礦的質(zhì)量關,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局下達2009年出入境檢驗檢疫行業(yè)標準制訂計劃項目《鐵礦石中全鐵的測定自動光度滴定法》(計劃編號
3、2009B077),負責起草單位為廣東出入境檢驗檢疫局。2 與國內(nèi)外現(xiàn)行同類標準水平的對比目前,鐵礦石中總鐵的分析方法較多,主要有氯化亞錫-氯化鈦還原重鉻酸鉀容量法(ISO2597-1,ISO2597-2、1SO9507、GB/T6730.5、GB/T6730.65、GB/T6730.66)[1-6],其缺點主要是鉻和汞(ISO2597-1:2006采用HgCl2氧化過量的SnCl2)的污染問題。此外,測定鐵礦中總鐵含量時需要根據(jù)鐵礦中含釩或銅或鉬的含量確定采用何種前處理方法,給實際操作帶來不便;
4、同時,每次測定時必須采用有證標準物質(zhì)進行驗證,以確定所得結果是否正確,這無疑帶來更大的工作量和成本的增加。其次,精度上也不盡人意,如GB6730.66-2009《鐵礦石全鐵含量的測定自動電位滴定法》,其精密度為Sr=0.1,SR=0.21,即r=0.28%,R=0.59%(r=2.8Sr,R=2.8SR)。其主要原因是采用重鉻酸鉀法測定鐵,由于H+參與了反應,因此每次測定酸度必須保持一致,才能保證重復性限和再現(xiàn)性限較小,此外,目視確定滴定終點,帶來了系統(tǒng)誤差,特別是在預還原階段,即用稀重鉻酸鉀氧化
5、過量的還原劑時,誤差更大。本法徹底解決了上述問題,采用自動光度滴定法代替目視滴定法,用儀器自動判斷滴定終點,消除了系統(tǒng)誤差。此外,采用鈰量法測定鐵,H+不參與反應,氧化還原反應簡單,不需每次采用有證標準物質(zhì)驗證測定結果,減少了工作量,降低了成本。此外,方法中不涉及鉻和汞的污染問題,是一種非常環(huán)保的測定方法。本標準與國家標準、國際標準對見附表。3 與現(xiàn)行的法律、法規(guī)和國家標準、國內(nèi)同類行業(yè)標準的關系,制定標準的理由我國是鐵礦進口國,國內(nèi)未有對鐵礦的含量進行規(guī)定。目前,國內(nèi)外的標準都是采用重鉻酸鉀法,
6、由于原理上的問題,必須采用有證標準物質(zhì)對檢測結果的正確性進行評價,因此再現(xiàn)性較差,如GB/T6730.65為0.40%,GB/T6730.66為0.59%,ISO2597-1為0.50%,ISO2597-2為0.34%。這經(jīng)常導致由于鐵礦中鐵含量差異引起貿(mào)易糾紛,因此,急需建立準確快速檢測方法,以適應當前國家外貿(mào)發(fā)展的需要。本標準屬出入境檢驗檢疫行業(yè)標準,可作為國際標準、國家標準或其他行業(yè)標準的補充,并在其它行業(yè)中推廣應用。ISN/T××××—××××1 確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)1.1 確定檢測范圍
7、鐵礦中鐵含量范圍較寬,不同種類的鐵礦含有不同范圍的鐵,如釩鈦磁鐵礦(原礦~精礦)13%~52%,磁鐵礦Fe3O4(Fe:72.4%),赤鐵礦α-Fe2O3(Fe:70.0%),菱鐵礦FeCO3(Fe:48.2%),褐鐵礦Fe2O3?nH2O(48~62.9%),針鐵礦α-FeO(OH)(Fe:62.9%),鏡鐵礦(赤鐵礦變種、與石英伴生)Fe2O3(Fe:70.0%)。因此,本方法應該選用有代表性的樣品,基本可以覆蓋所有含量范圍。我們購買了幾個有證標準物質(zhì)進行研究:GBW07225-釩鈦磁鐵礦(原
8、礦)27.55%GBW07222a菱鐵礦43.66%GBW07219a-燒結礦54.24%GBW07223a赤鐵礦61.73%GBW07220a球團礦65.58%GSB03-2027-2006鐵精礦72.01%測定范圍:27.55%~72.01%表1有證標準物質(zhì)證書數(shù)據(jù)單位:%組分TFeCuMnCrV2O5GBW07225-釩鈦磁鐵礦(原礦)標準值27.550.0150.2040.00990.258標準偏差0.10.0010.0040.00050.006GBW07222a-菱鐵礦標